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化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 配合物磁化率的测定 基础化学实验Ⅲ （物理化学实验） 物质结构基本原理、物质磁性与其电子结构的关系、未成对电子数与分子的配键类型。 知识点及实验技能训练要点 知识点： 古埃(Gouy)磁天平的使用（首次训练） 实验技能训练要点： 一、实验目的 二、实验原理 三、实验步骤 四、注意事项 五、实验总结 六、实验延伸 七、思考题 1 了解物质磁性与其电子结构的关系，加深对物质结构基本原理的理解 2 掌握古埃(Gouy)磁天平测定物质磁化率的基本原理和实验方法 3 通过测定一些络合物的磁化率，求算其未成对电子数，判断这些分子的配键类型 一、实验目的 物质在外磁场的作用下，由于电子等带电体的运动，会被磁化产生一附加磁场。物质内部的磁感应强度等于 式中， 为外磁场的磁感应强度； 为物质磁化产生的附加磁场的磁感应强度； 为外磁场强度； 为真空磁导率，其数值等于4π×10-7 N/A2。 （一）物质磁性与磁化率 二、实验原理 物质的磁化可用磁化强度来描述，它与磁场强度成正比，即 式中， 为无因次量，称为物质的体积磁化率，简称磁化率，是物质的一种宏观磁性质，表示物质被磁化引起的单位体积内磁场强度的变化，反映了物质被磁化的难易程度。 （二）分子磁矩与磁化率 物质的磁性与组成物质的原子、分子或离子的微观结构有关，物质在外磁场作用下的磁化现象有三种： 1）物质的原子、离子或分子中没有自旋未成对的电子，这类物质的分子磁矩 = 0，本身并不呈现磁性。当它受到外磁场作用时，其内部的电子轨道运动会产生拉摩进动，相应产生一种与外磁场方向相反的感应磁矩。其磁化强度与外磁场强度成正比，并随着外磁场的消失而消失，这种物质称为反磁性（或逆磁性）物质。 2）当物质的原子、离子或分子有未成对电子存在时，物质就具有永久磁矩。由于热运动，永久磁矩指向各个方向的机会相同，所以该磁矩的统计值等于零。在外磁场作用下，一方面永久磁矩会顺着外磁场的方向排列（其磁化方向与外磁场相同，磁化强度与外磁场强度成正比），表现为顺磁性；另一方面，其内部电子轨道运动也会产生拉摩进动，其磁化方向与外磁场相反，表现为逆磁性。此类物质的摩尔磁化率是上述两部分贡献之和，即摩尔顺磁化率和摩尔逆磁化率之和。 3）物质被磁化的强度与外磁场强度不存在正比关系，而是随着外磁场强度的增加而剧烈增加；当外磁场消失后，它的附加磁场，并不立即随之消失，呈现出滞后现象。这种物质称为铁磁性物质。 （三）永久磁矩与未成对电子数 物质的永久磁矩 与物质的未成对电子数n的关系为： 式中， 为玻尔(Bohr)磁子，是磁矩的自然单位，其物理意义是单个自由电子自旋产生的磁矩。 实验上只要测得 ，即可求出 ，进而算出未成对电子数n。这对于研究某些原子或离子的电子组态，以及判断配合物分子的配键类型是很有意义的。 仪器装置 （1）未接通电源时，将励磁电流旋钮左旋至最小 （2）接通电源，将电流缓慢调到 2～3 A，预热5 min 三、实验步骤 （3）磁场两极中心处磁感应强度 B 的测定 (a) 调节励磁电流值为零，旋转毫特斯垃计读数旋钮，使其显示值为零 (b) 将励磁电流调至任意值（不要超过 10 A），霍尔探头放在磁天平下方线圈中间，探头平面垂直于磁场方向。上下左右调节其位置，使毫特斯拉计的读数显示最大后将其固定，此乃探头最佳位置。若特斯拉计为负，只需将探头转动 180° (c) 调节励磁电流值分别为 I1、I2，从毫特斯拉计表中读取相应电流下的磁感应强度 B 值。将电流增大至 I3 后直接又返回到 I2 和 I1（建议使用 I1 = 5 A，I2 = 8 A，I3 = 9 A，不要超过 10 A），再次分别读取磁感应强度值 (a)将各药品分别研细，放在干燥器中备用 （4）摩尔磁化率的测定 (b)调节天平零点，取洁净、干燥的空样品管挂在磁天平的挂钩上，调节细线的长度使样品管的底部与霍尔探头齐平，然后取出霍尔探头。调节励磁电流值为零，迅速准确称取空管的质量。 (c)缓慢调节电流升至 I1，称取空管的质量；增大电流至 I2，同法称取空管的质量；继续增大电流至 I3，不必称重，返回 I2 再次称重；再返回 I1 称重；最后使电流回零称重，完成一次循环 。 (e) 由 I = Ii 和 I = 0 A 时测得的空管质量平均值，求 I = Ii 下空管质量的变化 (d) 按照上述方法，再做一次循环称重 (f) 将电流由小变大，再由大变小的测定方法是为了消除磁场的剩磁现象带来的影响 (g) 用莫尔氏盐标定磁场强度。将莫尔氏盐通过小漏斗装入样品管内，装样时可不断将样品管底部轻击软