全自动比表面积与孔径分布仪.ppt

全自动比表面积和孔隙分析仪  催化剂的表征 催化剂的表征是任何一项重要催化研究和开发的不可缺少的部分。 催化剂的宏观物性，是指由组成各粒子或粒子聚集体的大小、形状与孔隙结构所构成的表面积、孔体积、形状及大小分布的特点，以及与此有关的传递特性及机械强度等。 表征催化剂可提供的信息：化学组成和结构、纹理和机械性质、催化活性。 这些物性直接影响催化反应的动力学，因此对催化剂的宏观结构进行表征应用范围广泛。 TriStar 3020 比表面积 孔径分布 比表面积测定原理 化学吸附法：通过吸附质对多组分固体催化剂进行选择吸附而测定各组分的表面积。 物理吸附法：通过吸附质对多孔物质进行非选择性吸附来测定比表面积。主要有： BET法。 物理吸附和化学吸附的区别 BET法测定原理 BET法：一直被认为是测定载体及催化剂比表面积标准的方法。它是基于吸附等温式表达的多层吸附理论。 BET等温式： (m2/g) Sg为催化剂的比表面积 N为阿伏伽德罗常熟； Am为吸附质分子的横截面积， Am=0.162m2 W为样品重量，g Vm为单分子层饱和吸附所需气体的体积，cm3 孔径分布的测定原理 从脱附等温线上找出相对压力P/P0所对应的V脱（mL/g） V脱换算为液体体积VL （mL/g） 以VL / V孔（%）对rp作图，得到孔径分布的图形。 静态容量法、重量法的比较 容量法：测定已知量的气体在吸附前后的体积差，进而得到气体的吸附量。 重量法：该法是直接测定固体吸附前后的重量差。计算吸附气体的量。此法较容量法准确， 但对天平的要求很高。 两种方法都需要高真空和预先严格脱气处理。脱气可以用惰性气体流动置换或者抽真空同时加热以清除固体表面上原有的吸附物。 脱气的作用 样品必须加以足够程度的脱气，以保证放出的杂质气体对测定压力无影响。 脱气的温度不应超过样品所承受的最高温度，以避免因烧结而损失表面积。 150℃~200℃，脱水、干燥，10个小时 220℃左右，脱有机物，4~5小时 静态容量法 脱气后．将样品管放入冷阱(吸附一般在吸附质沸点以下进行。如用氮气则冷阱温度需保持在78K，即液氮的沸点)，并给定一个P/P0值．达到吸附平衡后便可通过恒温的配气管测出吸附体积V。这样通过一系列P/P0及V的测定值，得到许多个点，将这些数据点连接起来得到等温吸附线，反之降低真空，脱出吸附气体可以得到脱附线，所有比表面积和孔径分布信息都是根据这些数据点带入不同的统计模型后计算得出。 测试原理—静态容量法 静态容量法 仪器主体是manifold（歧管），压力传感器和真空系统，manifold是装有电磁阀的一个多管路歧管，内部体积精确校正，它用来给样品管内进氮气，来测定压力点和吸附量。 Vm是manifold体积，出厂前已经校正，作为仪器内部参数，Vsample叫做自由空间，就是样品管内部除去样品的体积。 一般选择氦气测试自由空间，因为在液氮温度下或者常温下，氦气对于几乎所有样品都是惰性的，所以样品和样品管内壁不会吸附氦气，氦气的压力可以精确反应出自由空间的大小。 氮气则不同，在常温下，氮气对很多样品就会发生吸附，如活性炭，沸石等微孔材料。所以氮气做自由空间会带来很大误差。液氮温度下氮气活性非常强，就会直接吸附，所以氮气作为测试气体，却不能校正自由空间。 自由空间参与的是液氮温度下的计算，所以存在一个问题。就是液氮液面会把自由空间分割成冷热两个部分。液面以下是冷自由空间，液面以上是热自由空间，这样就需要引入热力学梯度校正。 仪器软件已经内置这些校正。但是我们知道，液氮会不断挥发，进口的杜瓦（类似保温瓶）可以保持较长时间的液氮，但是液氮液面还是会在不断变化，所以需要一个装置把液面恒定，否则热力学梯度校正就会失效。 麦克公司的专利等温夹为白色多孔材料，将液面恒定在同一水平面。冷浴液面下降不影响样品管内自由体积。 而液位传感器会有一个0.5mm的感应盲区，液面超过这个高度才能感应到。 独立真空系统，每个样品站独立传感器，真正做到三个样品的同时分析，提高测试效率，防止交叉污染。 根据吸附线的类型来定性的判定吸附质有某种类型的孔. 吸附仪的外观 等温夹精确控制液面 液位传感器 液面下降，杜瓦瓶上升 液面控制精度0.3mm 冷自由体积 热自由体积 麦克公司的专利的等温夹为白色多孔材料，将液