第六章 2 红外光谱附件采样技术专用课件.pptVIP

* * * * * * * * * * * * * * * 光声光谱的应用? 定量分析 FTIR-PAS/PLS分析VA浓度 化学滴定分析VA浓度 光声光谱的应用? 样品表面的监测 非破坏性的 表面深度探测 样品制备工作少 任何可以放到样品杯中的固体 块，粉末，纤维，多层样品，强吸收样品等 响应依赖于 样品的光、热性质 (bm) 调制频率f 光声光谱的特点 UMA500型红外显微镜 TGA/FTIR联用原理 木浆 Wavenumber (cm-1) Absorbance CO2 CO CnH2n+2 CH2O H2O CH3OH -.5 0 .5 1 Absorbance 2400 2200 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 Wavenumbers cm-1 GC/FTIR联用原理 3120-3020cm-1 2990-2920cm-1 1760-1700cm-1 1200-1100cm-1 1060-850cm-1 化学图 GC/FTIR联用实例 样 品：0.5-0.7%取代苯胺的正己烷溶液； 色谱条件：6’1/8”Carbowax 2OM分离柱 炉温180-210?C 载气：N2，20ml/min 样品量：2?l 光谱条件：Bruker IFS110红外光谱仪 传输线及光管温度220?C 时间分辨率：7.4张谱/秒 光谱分辨率：8cm-1 光谱范围：5000-600cm-1 检测器：MCT TIME ? ? ? ? GC/FTIR联用三维图 ? ? ? ? 各种采样方法的比较 强吸收 弱吸收 多反射长程池 高浓度 低浓度 10cm气体池 可变长程气体池 气体 流动的 粘稠的 水溶液 弱吸收、低浓度 液体ATR 强吸收 液体ATR 非水溶液 透射液体池 水溶液 弱吸收、低浓度 水平ATR近红外 强吸收 水平ATR 非水溶液 透射液体池、水平ATR 液体 硬质 软质 漫反射 表面的 漫反射或显微镜 大块的 微量ATR 漫反射或水平ATR 金刚石 ATR 表面的 大块的 固体颗粒 续固体部分 刚性的 弹性的 漫反射 微量ATR 镜面反射 水平ATR 金刚石ATR 薄的 厚的 透射 光面 粗糙的 SiC 可传导光的基质 非传导光基质 反射/吸收 厚涂层 掠角反射 薄涂层 ATR 红外透明 透射 微量ATR 红外吸收的 切片 显微镜 透射 涂层或多层固体 固体 大块 粉末 表面 Photoacoustic FTIR采样技术指南 Summary Understand the features of a technique Use the advantages of a technique Work within the limits of a technique To a man with a new hammer, many things look like nails in need of pounding - Mark Twain * * * * * * * 4 * 7 * * 8 * 9 * 液体ATR 可变角水平ATR Wavenumber (cm-1) Absorbance 纸张涂层ATR 由上往下22-66?入射角，间隔2? 可变角水平ATR的应用 ATR ATR校正后 Wavenumber (cm-1) Absorbance ATR的校正 优点： ATR是一种接触式的采样技术，广泛用于低透射率的聚合物样品。最主要的特点就是可以获得浑浊样品的红外光谱。 吸收峰的A小于1.5。 样品必须与晶体良好接触。 ATR高折光指数晶体的长度决定了该技术的灵敏度。 透射深度只与入射光波长、角度和晶体折射率有关，一般多数材料的dp ~ 0.1 l( 在4000 - 400 cm-1范围内一般为0.25 - 2.5?m) 。 缺点： 由于不能重复压力和样品的接触面，ATR得到的谱峰与样品浓度不是线性关系。定量时需仔细校正。 另一个问题是：与透射谱相比，ATR由于光物理的原因引起频率位移； 样品必须能够放入样品仓中。 红外衰减全反射光谱ATR的特点 ATR 与透射光谱：短而有效的光程 衰减全反射ATR光谱的应用? Absorbance 3500 3000 2500 2000 1500 1000 Wavenumber (cm-1) MethylEthyl Ketone Toluene Water 衰减全反射ATR光谱的应用? 溶剂(强吸收剂) Absorbance -.3 -.2 -.1 0 .1 .2 3500 3000 2500 2000