化学分析含量计算知识.docVIP

1.2 实例说明 例1氯化氨甲酰甲胆碱注射液（0.25%）含量测定。 操作方法：精密量取20ml，加盐酸溶液（1→500）20ml，在搅拌下加新配制的0.6%四苯硼钠溶液20ml，放置10分钟，用105℃干燥至恒重的垂熔玻璃坩埚滤过，沉淀用水洗涤4次，每次5ml。在105℃干燥至恒重，精密称定，所得沉淀重量与0.4094相乘，即得供试量中含有C7H17ClN2O2的重量。 编 号 1 2 空坩锅第一次干燥后重(g) 21.1345 20.4519 空坩锅第二次干燥后重m1(g) 21.1344 20.4517 取样量V (ml) 20.00 20.00 坩锅＋供试品第一次干燥后重(g) 21.2547 20.5714 坩锅＋供试品第二次干燥后重m2(g) 21.2545 20.5713 计算公式 1 (%) 2 (%) 相对偏差(%) 0.2 允许相对偏差 0.5% 检验结果 (%) 98.1 标准规定 应为标示量的95.0％～105.0％ 结 论 符合规定 1.3其他类似样品：复合维生素B可溶性粉和复合维生素B注射液中维生素B1含量测定。 2.6容量分析法含量测定计算公式 主要根据药典等标准所提供的方法测定出来某一药物的量，然后与标准比较以确定其含量是否合格；或者用所测得的量与药物所标示的量比较求得相当于标示量的百分比，然后与标准比较以确定其含量是否合格。 注: V－－样品标准滴定液消耗体积（ml） V0－－空白标准滴定液消耗体积（ml） F－－标准滴定液校正系数 V1/m－－取样量（取固体样品时用m，单位为g；取液体样品时用V1，单位为ml） 稀释倍数含意：1）V1/m→V2（第一步稀释体积） 2）V3（第二步取样体积） 稀释倍数＝ V2 / V3 1不用空白校正 a 液体制剂（维生素C注射液、复方氨基比林注射液中巴比妥含量）： 右旋糖酐铁注射液： b 固体制剂： 2需要空白校正 2.1空白体积很小 a液体制剂 1 复方氨基比林注射液中氨基比林含量、痢菌净注射液 2 盐酸左旋咪唑注射液： b 固体制剂： c原料药（高氯酸滴定） 3 空白体积大于样品滴定体积（回滴定法） a硫酸小檗碱注射液 （样品稀释倍数：） b 盐酸吖啶黄注射液 第三节 水溶液酸碱中和法（中和法） 3.1定义 以酸碱中和反应为基础的容量分析法称为酸碱中和法（亦称酸碱滴定法）。 3.2原理 以酸（碱）滴定液，滴定被测物质，以指示剂或仪器指示终点，根据消耗滴定液的浓度和毫升数，可计算出被测药物的含量。 反应式： H+ ＋ OH- H2O 3.3滴定液的配制、标定 3.3.1盐酸滴定液 3.3.1.1配制 间接法配制 3.3.1.2标定 用基准无水碳酸钠标定，以甲基红-溴甲酚绿混合指示液指示终点。 3.3.2硫酸滴定液 3.3.2.1配制 间接法配制 3.3.2.2标定 照盐酸滴定液项下的方法标定。 3.3.3氢氧化钠滴定液 3.3.3.1配制 间接法配制 3.3.3.2标定 用基准邻苯二甲酸氢钾标定，以酚酞指示液指示终点。 3.3.3.3贮藏 置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。 3.4举例说明 例1安痛定注射液中氨基比林含量测定。 测定方法：?精密量取本品5ml，加水20ml，加甲基橙-亚甲蓝混合指示液3～4滴，用盐酸液（0.1mol/L）滴定至溶液显出颜色与对照液〔取水30ml，加上述混合指示液3～4滴与盐酸液（0.1mol/L）0.2ml制成〕的颜色一致，自消耗盐酸滴定液（0.1mol/L）的毫升数中减去0.2ml。每1ml盐酸液（0.1mol/L）相当于23.13mg的C13H17N3O。 编 号 1 2 取样量V1 ( ml ) 5.00 5.00 滴定管初读数(ml) 0.00 0.00 滴定管终读数V(ml) 10.85 10.90 空白滴定管初读数(ml) 0.00 0.00 空白滴定管终读数V0(ml) / / 计 算 公 式 1(%) 2(%) 相对偏差(%) 0.2 相对偏差不得大于 0.5％ 检验结果(%) 99.9 标准规定 应为标示量的94.0％～106.0％ 结 论 本品氨基比林含量符合规定。 其他药物：复方氨基比林注射液中氨基比林含量测定、樟脑磺酸钠注射液含量测定等。 第四节 氧化还原滴定法 4.1定义 氧化还原法 以氧化还原反应为基础的容量分析法。 4.2碘量法 4.2.1滴定方式 （1）直接碘量法，例如安乃近、维