六氟化硫新气中酸度测定法.doc

? 酸度测定法 （以SF6为例） ? ? 1? 原理 ???? 利用稀碱标准溶液吸收10L六氟化硫(SF6)气体中的酸和酸性物质，再以酸标准溶液滴定过量的碱。酸度以氢氟酸(HF)计，以ppmw(重量)表示。 2? 仪器 2.1? 三角洗气瓶250mL。 ????a? 砂芯式(见图1)。 ????b? 直管式(见图2)。 ? 图 1 砂芯式吸收瓶 ? 图 2 直管式吸收瓶 2.2?微量滴定管2mL，分度0.01mL。 2.3 酸碱滴定管50ml，分度0.1ml各2个。 2.4?微量称液管2mL；移液管20ml、10ml各两个。 2.5?三角烧瓶1000mL。 2.6 锥形瓶 250ml，100ml；容量瓶1000ml、100ml各5个 2.7?微量气体流量计100～1000mL/min。 2.8?湿式气体流量计0.5m3/h，精确度±1%。 2.9?电磁搅拌器。 2.10?空盒气压表，平原地区用。 2.11 万分之一天平。 3?试剂 3.1?硫酸，优级纯。 3.2?氢氧化钠，优级纯。 3.3?乙醇，95%，分析纯。 3.4?甲基红。 3.5?溴甲酚绿。 3.6无水碳酸钠，分析纯。 3.7邻苯二甲酸氢钾。 4? 操作 4.1?准备 4.1.1?配制0.01mol/L的硫酸标准溶液。 4.1.2?配制0.01mol/L的氢氧化钠标准溶液(此标准液应密封保存)。 4.1.3?配制混合指示剂。取3份0.1%溴甲酚绿乙醇溶液与1份0.2%甲基红乙醇溶液，混匀(此指示剂可以在室温下保存一个月)。 4.1.4?制备试验用水。将约600mL去离子水注入1L三角烧瓶中，加热煮沸5min， 然后加盖并迅速冷却至室温，加入3滴混合指示剂，用酸标准溶液调至呈微红色， 置于塑料瓶中，密封保存(试验用水应现用现配)。 4.2?采样 ???? 本标准采样方法见附录B。 4.3?吸收 4.3.1?吸收装置见图3。 4.3.2?吸收瓶5、6、7内各加入150mL试验用水，再用微量移液管分别加入2.00mL 浓度为0.0100mol/L氢氧化钠标准溶液，摇匀，并尽快按图3连接好。 ? 图 3 酸度吸收装置示意 1—六氟化硫气瓶；2—氧气减压表；3—微量气体流量计；4—不锈钢管； 5、6、7—吸收瓶；8—湿式气体流量计 4.3.3? 记录湿式气体流量计8的数值V1、大气压力p1及室温t1。 4.3.4? 依次打开六氟化硫钢瓶和氧气减压表2的阀门，并调节微量气体流量计3，使六氟化硫气体的示值为0.5L/min。通气约20min后(吸收瓶砂芯分散孔度大于1时，应减小气体流速至吸收液面不起气泡)，依次关闭钢瓶及氧气减压表阀门。 4.3.5? 记录湿式气体流量计8的读数V2、大气压力p2及室温t2。 4.4? 样品分析 ???? 拆下吸收瓶5、6、7，分别加入8滴混合指示剂，立即置于磁力搅拌器上，用硫酸标准溶液滴定至终点(酒红色)，滴定管顶端应加CO2和水分吸收管。记录各 吸收液所消耗的硫酸标准溶液体积X、Y、B，若第二只吸收瓶的耗酸量大于 第一支吸收瓶的耗酸量的10%，则认为吸收不完全，需重新吸收。 5?计算 5.1?耗用六氟化硫之体积的校正： ???????????????? ???????????????? (1) (1) 式中 Vc——20℃、101325Pa时六氟化硫的校正体积，L； ?p1、p2——试验起、止时的大气压力，Pa； ?? t1、t2——试验起、止时的室温，C； ? V1、V2——试验起、止时湿式气体流量计读数，L。 5.2?酸度计算〔以氢氟酸(ppm)计〕： ????????????????????(2) 式中 c——硫酸标准溶液的浓度，mol/L以12H2SO4为基本单元； ???? X——第一级吸收液耗用硫酸标准溶液的体积，mL； ???? Y——第二级吸收液耗用硫酸标准溶液的体积，mL； ???? B——第三级吸收液耗用硫酸标准溶液的体积；mL； ???? 20——氢氟酸的摩尔质量，g/mol; ???? 6.16——六氟化硫气体的密度，g/L。 6?精确度 6.1?取两次测定结果的算术平均值为测定值。 6.2?两次测定结果的相对误差小于13%。 附录A 六氟化硫酸度的标准试验方法 (参考件) A1?范围 ????本方法适用于电力绝缘气体六氟化硫(SF6)