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关于硫化物测定几个影响因素的探讨 朱金秀 刘晶 （大连市环境监测中心 大连 116023） 摘要：通过改变实验室温度、显色时间、是否加入乙酸锌-乙酸钠、稀释水的酸碱性等试验条件，探讨硫化物的最佳测定条件。试验结果表明，在温度为18～22℃、稀释水pH在8～10、使用液中加入乙酸锌-乙酸钠时，采用亚甲基蓝分光光度法测定硫化物标准样品，可以得到较准确的测定结果。 关键词：硫化物；测定；亚甲蓝分光光度法；影响因素 1前言 硫化物主要存在于地下水及生活污水中，其中一部分是在厌氧条件下，由于细菌的作用，使硫酸盐还原或由含硫有机物的分解而产生的。某些工矿企业，如焦化、造气、选矿、造纸、印染和制革等工业废水也含有硫化物。水中硫化物包括溶解性的H2S、HS-、S2-，存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及未电离的有机类、无机类硫化物等。硫化氢易从水中逸散于空气中，产生臭味，且毒性很大。它可与人体内细胞色素、氧化酶及该类物质中的二硫键（-S-S-）作用，影响细胞氧化过程，造成细胞组织缺氧，危及人的生命。硫化氢除自身能腐蚀金属外，还可被水中的微生物氧化成硫酸。因此硫化物是水体污染的一项重要指标。当前测定硫化物的方法有亚甲蓝分光光度法、离子选择电极法、间接原子吸收法、气相分子吸收法、碘量法等。这些方法中应用比较广泛的是亚甲蓝分光光度法，而这种方法在实际操作中有很多细节需要注意，而这些细节将对测定结果的准确性起关键作用[1～3]。 2试验部分 2.1仪器和试剂 2.1.1 721型分光光度计，30mm比色皿； 2.1.2 100mL比色管； 2.1.3 无二氧化碳水（或者二次蒸馏水）； 2.1.4 硫酸铁铵(FeNH4(SO4)2·12H2O），分析纯； 2.1.5 对氨基二甲基苯胺盐酸盐(C6H4NH2N(NH3)2·2HCl)，分析纯； 2.1.6 乙酸锌（ZnAc2·2H2O），分析纯； 2.1.7 乙酸钠（NaAc·3H2O），分析纯； 2.1.8 硫酸（H2SO4），ρ=1.84g/mL； 2.1.9 硫化钠标液、硫化钠标样：购买具有证书的硫化钠标准溶液； 2.1.10乙酸锌-乙酸钠溶液：称取50g乙酸锌和12.5g乙酸钠溶于1000mL水中。 2.2试验方法 2.2.1基本试验方法 2.2.1.1标准使用液的制备：向200mL容量瓶中加入100mL左右的水，加入0.8mL乙酸锌-乙酸钠溶液（2.1.10），吸取一定量的标准储备液（购买有证书的标准溶液），注入容量瓶中，注意将大肚吸管的尖端插入液面下，并且同时摇晃容量瓶，使储备液均匀溶入含有乙酸锌-乙酸钠的溶液中。样品的稀释过程与标准使用液相同。 2.2.1.2标准曲线的制备：取14个100mL比色管，准确吸取浓度为2.0mg/L 硫化钠标准使用液0.00、1.00、2.00、4.00、5.00、6.00、8.00mL 配制成标准系列，由于硫化物的测定结果不很稳定，每个浓度梯度测定两组值，按测量样品步骤进行测定[4]。以曲线各点所含硫化钠的量（单位：微克）为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线如图1所示。曲线的斜率为0.0316，截距为0.0032，相关系数为0.9998。 图1 硫化物标准曲线 2.2.2温度控制条件试验：将五个实验室的温度分别控制在18℃、20℃、22℃、24℃和28℃，测定同一样品的浓度平均值。 2.2.3显色时间试验：在显色时间分别为10min、20min、30min、60min、120min以及180min时，测定同一样品的浓度平均值。 2.2.4稀释水酸碱性试验：测定采用pH分别为5.6、7.2和8.9的无二氧化碳水作为稀释水的同一样品的浓度平均值。 2.2.5乙酸锌-乙酸钠对显色反应的影响：样品显色前溶液中分别含有0.0、5.0、10.0、15.0和20.0乙酸锌-乙酸钠固定液，测定含有不同浓度乙酸锌-乙酸钠的样品平均浓度。 2.2.6溶液均一性检验：吸取使用液前，未对容量瓶进行摇匀，测定样品浓度。 3 结果讨论 3.1试验温度对测定结果的影响 在不同温度条件下测定标准样品（保证值为85.4±2.0mg/L），测定结果见表1，样品的浓度随温度的变化曲线见图2。 表1 不同温度条件下测定结果 单位：mg/L 序号 温度T（℃） 18 20 22 24 28 1 84.1 85.1 83.5 83.2 80.3 2 85.1 86.7 83.5 84.1 81.3 3 83.8 85.7 84.5 82.6 82.2 4 85.4 87.0 84.1 83.2 81.0 5 83.2 85.7 84.8 83.5 81.6