原子吸收光谱法测定水样中铝的含量.docVIP

原子吸收光谱法测定水样中铝的含量 　　摘 要：本文就原子吸收光谱法测定水样中铝的含量进行了探讨，结合了一系列具体的实验研究，详细介绍了实验所用的材料及方法，并针对实验研究所得的结果作了阐述和讨论，以期能为有关方面的需要提供参考借鉴。 　　关键词：原子吸收光谱法；水样；铝含量 　　1引言 　　所谓的原子吸收光谱法，就是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析方法，是一种测量特定气态原子对光辐射的吸收的方法。由于此种方法主要适用样品中微量及痕量组分分析，所以在水样中测定铝含量时，原子吸收光谱法得到了普遍的应用。本文就原子吸收光谱法测定水样中铝的含量进行了探讨，相信对原子吸收光谱法的推广应用具有一定的促进作用。 　　2材料与方法 　　2.1主要仪器与工作条件 　　AA670型原子吸收分光光度计；铜空心阴极灯；PHS-3C型pH计；ML24-4型电热板；电热恒温水槽；玻璃器皿先用去污剂洗净后再用硝酸（1+1）浸泡过夜，用前以纯水冲洗干净方可使用。 　　铜元素灯，波长324.8nm，灯电流3.0mA，狭缝0.5nm，燃烧器高度6.0mm，乙炔流量1.8L/min，空气压力0.25Mpa。 　　2.2主要试剂及材料 　　铝标准贮备液（1.000mg/mL）；铝标准使用液（10μg/mL）；0.1mg/mL铜溶液；Cu（Ⅱ）-EDTA溶液；上述溶液配制。0.1%PAN乙醇溶液；95%乙醇；三氯甲烷；0.1%甲基红乙醇溶液；2%硼酸溶液；5%抗坏血酸溶液；硝酸（优级纯）；氨水；试剂除特别注明外均为分析纯，水为二次蒸馏水。试验用离子储备液按GB/T602-2002配制。 　　2.3实验方法 　　样品预处理：取水样100mL于250mL烧杯中，加入HNO35mL，置于电热板上消解，待溶液约剩10mL时，加入2%硼酸溶液5mL，继续消解，蒸至近干。取下稍冷，加入5%抗坏血酸10mL，转至100mL容量瓶中，用水定容。 　　试液的制备与测定：准确移取试样0.5～30mL（使Al3+[50μg）于50mL比色管中，加入1滴甲基红指示剂，用（1+1）氨水调至刚刚变黄，然后依次加入pH4.5的HAc-NaAc缓冲液5mL，95%乙醇6mL，0.1%PAN溶液1mL，摇匀。准确加入Cu（Ⅱ）-EDTA溶液5mL，用水定容至刻度，摇匀。在约80℃水浴中加热10min，冷却至室温，用10ml三氯甲烷萃取1min，静置分层，用原子吸收分光光度计测定水相中铜的吸光度，从校准曲线上查得样品中铝的的微克数，根据取样体积计算样品中铝含量（mg/L）。 　　校准曲线的绘制：于7支50mL比色管中，加入铝标准使用液0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL，以下操作同试液制备。按试液的测定条件测其吸光度，并绘制铜的吸光度-铝的量（μg）曲线。 　　3结果与讨论 　　3.1酸度的影响 　　配制系列浓度的铝标准溶液，仅改变醋酸-醋酸钠缓冲体系的pH值，按分析方法进行交换反应，并测水相中铜的吸光度值，制作铜的吸光度-铝的量（μg）曲线。结果表明，酸度范围在pH3.8～5.0时曲线呈直线，若pH5.0或pH3.8曲线均不呈直线，说明定量交换时适宜酸度范围是pH3.8～5.0，故选择pH4.5。 　　3.2干扰及消除 　　水和废水中各种离子含量复杂多变，离子对试验的干扰是本文关注的对象，试验结果，Cu2+、Ni2+对试验干扰严重，但在加入Cu（Ⅱ）-EDTA前，先加入PAN，则1.0mg/L的Cu2+和0.1Ni2+对试验无干扰。Fe3+干扰严重，加入抗坏血酸可使Fe3+还原为Fe2+，从而消除干扰。F-对测定亦有干扰，加入硼酸可消除。2.5mg/L的Cr6+对试验稍有干扰，但一般水和废水中六价铬含量远低于这一浓度（地表水V类水质标准限值为六价铬[0.1mg/L）。其它离子方面，制备0.4mg/L的铝溶液，当相对误差在±5%的范围内，共存离子的允许量（mg/L）为：K+（200），Na+（200），Ca2+（40），Mg2+（40），Fe2+（5），Zn2+（1），Mn2+（1），Cl-（20），NO-3（20），SO2-4（20）。自然水和废水（地表水和地下水）中上述离子的含量一般均小于允许量，废水经过稀释后，上述离子的含量亦小于允许量，所以，上述离子的存在，不影响测定。 　　3.3工作曲线与检出限 　　配制0.0～1.0mg/L铝的标准溶液系列，按实验方法操作测定其吸光度，并对数据进行回归分析，其回归方程为Conc=-465.42Abs+107.61，相关系数r=-0.9980，线性范围为0.1～1.0mg/L。对空白溶液进行连续20次测量其吸光度值，以