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* (a) 无序相 (b)有序相 AuCu3有序相的超点阵及指数标定 * 菊池衍射花样 菊池衍射花样的形态： 一些亮、暗成对的平行线条。 菊池衍射花样的形成原因： 平行入射束经单晶非弹性散射失去很少的能量，随之又遭到弹性散射而产生的线状花样。 菊池衍射花样的性质： 最重要的几何性质是其线位置十分灵敏地随晶体地位向而变化。 * * α-Fe中的菊池衍射斑点花样 菊池衍射花样 * τ-ZrO中的菊池衍射斑点花样 菊池衍射花样 * * * * * * * f) 通过夹角公式确定第二个斑点的指数，一般用尝 试法，第二个斑点的指数也有一定的任意性。 g) 按矢量加减法则标出花样中的其余斑点指数。 h) 根据晶带定理求出零层倒易面法线的方向. 单晶体电子衍射花样标定 * 例： 1）利用倒易面特征值表 目的：标出晶带轴B 由图片上测得R1=6.5mm, R2＝16.4mm, R3＝16.8mm, φ＝82°, 计算得:R2/R1=2.52 R3/R1=2.58。 由于是fcc晶体衍射花样， 查fcc点阵倒易面特征值表，发现附录11 (j)的数据与之吻合。 所以的h1k1l1= , h2k2l2= B的 [uvw]=[ ] Al单晶衍射花样 单晶体电子衍射花样标定 * 花样指数标定的结果 2) d值法 由公式d=Lλ/R算得： d1＝2.34?， d2＝0.927? d3＝0.905? 据此查Al的d值表，发现与 d1＝2.338?， d2＝0.929? d3＝0.906? 由此得出相应面族为： {h1k1l1}={111} {h2k2l2}={133} {h3k3l3}={024} 查立方晶系夹角表知：角度满足82°者的晶面为( )和( )，由矢量加法得出全部斑点，得出晶带轴指数。 单晶体电子衍射花样标定 * 2）未知晶体结构，相机常数已知时衍射花样的标定 测定低指数斑点的R值。应在几个不同的方位摄取电子衍射花样，确保能测出最前面的八个R值。 根据R值，计算出各个d值。 查JCPDS卡片和各d值相符的物相即为待测的晶体。 3）标准花样对照法 将实际观测、记录的衍射花样直接与标准花样对比，写出斑 点的指数并确定晶带轴的方向。这种方法简单易行又常用。 单晶体电子衍射花样标定 * 例：马氏体电子衍射花样的标定 上图为18Cr2Ni4WA钢经900℃油淬在透射电子显微镜下摄得的选区电子衍射花样。该钢淬火后的显微组织是板条状马氏体和在板条间分别的薄膜状残余奥氏体。 * 马氏体基体的电子衍射花样标定 测定R1、 R2、 R3 其长度分别为10.2mm, 10.2mm, 14.4mm。应 注意R值的数值依下 脚标数值增大而增大。 量得R1和 R2之间的夹 角为90°， R1和 R3 之间的夹角为45°。 （2）已知上述数据后可通过几种方法对斑点进行标定。 马氏体电子衍射花样的标定 * 第一种：d值法。 第二种：标准电子衍射花样核对，可以立即得到各斑点的指数和晶带轴的方向，常用于立方点阵的晶体。 第三种：查表法 依据R2/R1及R2和R1之间的夹角，可以得出晶带轴为[001]。对应R1的晶面指数为(110),对应R2的晶面指数为(-110)。 已知有效相机常数λL=2.05mm.nm，可以求得： d110= d-110= λL/ R1=2.05/10.2=0.201 nm 这个数值与铁素体相应的晶面间距0.202 nm相近。 马氏体电子衍射花样的标定 * R3对应的面间距： d3= λL/ R3=2.05/14.4=0.142 nm 这个数值与铁素体d220= 0.143 nm相近，由110和 -110两个斑点的指数标出R3对应的指数应是020。而铁素体中(110)面和(020)面的夹角正好是45℃. 根据实际测量值和理论值之间相互吻合，验证了此套斑点来自基体马氏体的[001]晶带轴。 注：α-Fe、铁素体和马氏体点阵常数是有差别的，在10-10~10-11mm数量级，由于电子衍射的精度不高，因而不能加以区别。 马氏体电子衍射花样的标定 * 残余奥氏体电子衍射花样的标定 残余奥氏体的电子衍射花样标定 这是电子衍射花样中的另一套衍射斑点。底片上测得： R1 =10.0 mm, R2＝10.0 mm R3＝16.8mm R1和R2之间的夹角 为70°。 R1和R3之间的夹角 为35°。 * 查表得其晶带轴方向应为[011]。 对应R1的晶面指数为(11-1),对应R2的晶面指数为(-11-1)。通过矢量加法求得相当于R3的斑点。 应用衍射基本公式进行校对：d11-1=