化学运行试验方法.docVIP

目录 磷酸盐的测定（磷钼蓝比色法） 2 氯化物的测定（摩尔法） 3 硬度的测定（大硬度） 4 硬度的测定（小硬度） 5 硅的测定（钼蓝比色法） 6 碱度的测定 7 化学耗氧量的测定（重铬酸钾快速法） 9 余氯的测定 DPD目视比色法测定余氯 11 余氯的测定（邻甲苯胺目视比色法） 13 铁的测定 1，10—菲罗啉分光光度法 14 二甲苯－1,10-菲罗啉光度法 16 工业循环冷却水中需氧量（COD）的测定（高锰酸钾法） 18 酸度的测定（容量法） 20 铜的测定（双环己酮草酰二腙分光光度法） 21 铁的测定（磺基水杨酸分光光度法） 23 联氨的测定 25 溶解氧的测定（靛蓝二磺酸钠比色法） 28 奥氏气体分析仪 32 HK–218型实验室硅表 34 联氨的测定（容量法）…………………………………………………..37 磷酸盐的测定（磷钼蓝比色法） 概要： 在酸性介质中，磷酸盐与钼酸铵生成磷钼黄，用氯化亚锡还原成磷钼蓝后，与同时配制的标准色进行比色测定。其反应为： PO43-+12MoO42-+27H+—H3[P（Mo3O10）4]（磷钼黄）+12H2O [P（MoO10）4]3-+11H++4Sn2+— H3[P（Mo3O9）4]（磷钼蓝）+ 4Sn4++4H2O 本法供现场控制试验使用，适用于磷酸盐含量为2~50mg/l的水样。 仪器： 具有磨口塞的25ml比色管。 试剂： 磷酸盐工作溶液（1ml含0.1mg PO43-）； 钼酸铵-硫酸混合溶液； 1%氯化亚锡溶液（甘油溶液） 测定方法： 取0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00、2.50ml磷酸工作溶液（1ml含0.1mgPO43-）及5ml水。 于上述比色管中各加入2.5ml钼酸铵-硫酸混合溶液，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀。 于每支比色管中加入2~3滴氯化亚锡甘油溶液，摇匀，待2min后进行比色。 水中磷酸盐（PO43-）含量（mg/l）按下式计算： PO43-=-0.1/V*1000=a/V*100 PO43-= 式中：a—与水样颜色相当的标准色中加入磷酸盐工作溶液的体积，ml; V—水样的体积，ml. 注释： 水样与标准色应同时配制显色。 为加快水样显色速度，以及避免硅酸盐干扰，显色时水样的硫酸浓度要求控制在0.2~0.3mol/L 水样混浊时应过滤后测定，磷酸盐含量范围不在2~50mg/L时，应适当增加或减少水样量。 氯化物的测定（摩尔法） 氯化物（以氯离子计）测定范围：5～100mg/L。 方法概要: 水样以铬酸钾作指示剂，在中性或弱碱性条件下，用硝酸银标准液进行滴定，出现砖红色铬酸银沉淀时指示剂终点到达。反应如下： （白） （砖红） 试剂： 1%酚酞指示剂、10%铬酸钾指示剂、0.05mol/L硫酸标准溶液、0.1氢氧化钠标准溶液、硝酸银标准溶液。 分析步骤： 4.1 用移液管准确吸取100ml水样置于250ml锥形瓶中，加2～3滴酚酞指示剂若显红色，则用0.05mol/L硫酸标准溶液中和至恰无色，若不显色，用0.1氢氧化钠标准溶液中和至红色，然后以0.05mol/L硫酸标准溶液回滴至恰无色。 4.2 再加1mL 10%铬酸钾指示剂，用硝酸银标准溶液滴至橙色为止，记下硝酸银标准溶液的消耗量a。 4.3 另取100ml试剂水作空白试验，记录下硝酸银标准溶液的消耗量b。 4.4 若水样为含聚丙烯酸5mL/L以上的循环水，按4.1调节好pH值后，加入2%硝酸铜溶液1滴，在按4.2、4.3试验步骤进行试验。 4.5 若水样为氯离子含量大于100mg/L时，可少取水样并用试剂水稀释至100mL后再按4.1、4.2、4.3试验步骤进行试验。 5. 计算 水样中氯化物cl-的含量X(mg/L)按下式计算： 式中：a→滴定水样时硝酸银标准溶液消耗量，mL b→空白试验时硝酸银标准溶液消耗量，mL T→硝酸银标准溶液滴定度， mg/mL V→滴定中所取水样的体积， mL 1000→1000mL/L 硬度的测定（大硬度） 本标准适用于天然水和冷却水水样硬度的测定。 测定范围：0.1～5mmol/L硬度，硬度超过5mmol/L时，可适当减少水样体积，稀释水到100mL后测定。 方法概要： 在pH为10.0±0.1的水溶液中，用铬黑T作指示剂，以乙二胺四乙酸二钠盐（简称EDTA））） 式中： a---滴定水样消耗EDTA标准溶液的体积，mL; b---滴定空白溶液消耗EDTA标准溶液的体积，mL; T---EDTA标准溶液对钙硬度的滴定