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* * 葡萄糖酸锌的含量测定 Content Assay of Zinc Gluconate ★ Purpose: 1、To learn the method of determination concentration of zinc salts. 2、To master the principle of complexometric titration. 3、To learn how to detect the end point by Eriochrome Black T. 以ZnO为基准物质，对EDTA标准溶液的 浓度进行标定；再用标准EDTA溶液测定葡 萄糖酸锌的含量。 滴定条件：在pH=10的缓冲溶液，铬黑T 为指示剂，终点颜色为纯蓝色。 ★ Principles 滴定前 red violet colorless 终点前 终点时 ★ Principles (1) (2) pure blue red violet pure blue 结构 名称： 易形成双偶极离子 常用Na2H2Y?2H2O，即EDTA二钠盐 四元弱酸；可获得两质子，当成六元酸 乙二胺四乙酸(EDTA酸，记作H4Y) 盐： 较大溶解度 EDTA： 0.2 g/L 二钠盐：11.1 g/L ★ Principles (2) ---EDTA的基本性质 在pH=10的缓冲溶液，铬黑T 为指示剂，终点颜色为纯蓝色。 ★ Principles 滴定条件： Why? 原因1 原因2 --------与EDTA各型体分布有关 --------与EBT有关 关于EBT 铬黑T (EBT) H2 In- 　　 H In2- In3- M-EBT pH 6.3 6.3~11.6 11.6 颜色 红色 蓝色 橙色 紫红色 (游离色) (配合色) HIn2- MEBT In3- H2In- 实际：pH 8.0-11.0 例如NH4-NH3的缓冲液中，pH≈10.0 此型体与MIn色差大！ 理论pH: 6.5-11.0 ★ Principles (3) EDTA标准溶液的浓度计算公式如下： MZnO = 81.38（g/mol） ★ Principles (4) 计算锌的含量： 式中：CEDTA-2Na－EDTA溶液的浓度，mol?L-1 VEDTA-2Na－EDTA溶液的体积，mL; Wsample－样品的质量，g。 MZn－Zn的原子量，65.409 g/mol 精密称取已在800℃灼烧至恒重的基准物质约ZnO 0.45g 至一小烧杯中，加稀盐酸（3mol/L）10ml，搅拌使其溶解， 并定量转移至100ml 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。用 移液管吸取20.00ml液体至锥形瓶中，加甲基红指示剂1滴， 用氨试液调至溶液刚呈微黄色。再加蒸馏水25ml，加 NH3?H2O-NH4Cl缓冲液(pH10)10ml，加铬黑T指示剂4滴， 摇匀。用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色转变为纯蓝 色，即为终点。平行做三次。 ★ Procedures Standardization of standard EDTA solution 1.样品加稀盐酸溶解时应仔细操作防止溅失，使ZnO完全溶 解后方可定量转移至100ml容量瓶中。 2.滴加氨试液后出现Zn(OH)2沉淀，加缓冲液后即可溶解。 3.配位反应进行的速度较慢（不象酸碱反应能在瞬间完成）， 故滴加时加入. EDTA标准溶液的速度不能太快，在室温低 时尤其要注意。特别是近终点时，应逐滴加入，并充分震摇。 【注意事项】 4. 铬黑T可用两种方法配制：干法和湿法，详见教材。 准确称取0.45g葡萄糖酸锌于锥形瓶中， 加20ml蒸馏水 （必要时可适当加热）溶解，加入10ml氨-氯化铵缓冲溶液和 4滴铬黑T指示剂溶液，用0.05mol/L EDTA标准溶液进行滴定 ，溶液的颜色由紫红变为纯蓝，即为终点。平行做三次。 ★ Procedures Determination of Zinc Gluconate 1.由于NH3具有挥发性，为防止溶液pH