中控分析规程供参习.doc

SXNY/JS-01/JS-04-01-A/00 新疆圣雄能源股份有限公司氯碱公司 中控分析规程 制 定： 日 期： 审 核： 日 期： 批 准： 日 期： 受控状态： 发文 目录 中控分析规程 1 第一章 乙炔分析规程 4 第二章 PVC中控分析规程 12 第三章 VCM中控分析操作规程 28 第四章 二次盐水及电解分析操作规程 55 第五章 氯氢液氯分析操作规程 117 第六章 一次盐水及片碱分析操作规程 146 第一章 乙炔分析规程 1岗位任务及职责 1.1 岗位任务 本岗位承担进厂原料电石发气量测定及中控分析检验项目，严格按照操作规程的采样方法、检验频次和检测方法，确保进厂原料质量和为下一工序把好质量关。 1.2 岗位职责 岗位分析人员要熟知本岗位的分析项目及控制指标，熟练掌握检测方法及仪器的使用和维护。严格按照规定取样，认真分析、准确计算，将分析结果规范化。并及时主动汇报有关分析动态，认真、仔细地填写分析报告单，如有异常情况，应立即汇报当班值长和有关领导。 乙炔分析项目一览表2 序号 样品名称 取样地点 分析项目及控制指标 频次 分析方法 1 电石 皮带上 发气量260L/kg 8次/天 发气测定仪 2 氮气 氮气总管 O2≤0.5% 1次/天 色谱法 3 氮气放空 上下贮斗的氮 气排空 C2H2≤1% 2次/天 色谱法 4 桶仓排气 桶仓上部 C2H2≤1% 1次/天 色谱法 5 安全检测 动火分析 C2H2≤0.2% 按需 色谱法 入罐分析 O2:18%--21% 3 各项目分析的测定方法 3.1 电石的测定 3.1.1 碳化钙发气量（水解法） 碳化钙质量应符合表1要求： 表1 质量要求 项 目 优等品 一等品 合格品 发气量（20℃、101.3kPa）/（L/kg） ≥ 300 280 260 乙炔中磷化氢的体积分数, % ≤ 0.06 0.08 0.08 乙炔中硫化氢的体积分数, % ≤ 0.10 0.10 0.10 粒度（5mm～80mm）的质量分数,% ≥ 85 85 85 筛下物（2.5mm以下）的质量分数,% ≤ 5 5 5 注:圆括号中的粒度范围可由供需双方协商确定。 1）.试验方法 除非另有说明，在分析中仅使用分析纯的试剂和符合GB/T 6682的三级水。 分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 603制备。 2).方法提要 碳化钙与水反应生成乙炔气体，根据气体计量器测得生成气体的体积，计算碳化钙的发气量。 CaC2+2H2O→C2H2↑+Ca（OH）2+127kJ 3).仪器 a.发气量测定装置。 b.气体计量器（包括外桶、钟罩、标尺及配重补偿装置）：实际容积19L，精密度0.5级。 c.大气压力计：精度0.1kPa。U型压力计：测量范围（0--1.96）kPa[（0～200）mm水柱]。 d.标准器：不锈钢材质，容积4.75L，精度0.1级，有零点。 e.温度计：（0～50）℃，分刻度0.1℃。 f.电子天平:精确至0.1g。 g.筛子：孔径3mm和7mm的筛子，及底和盖。 h.颚式破碎机 i.振筛机。 4).气体计量器标尺的校验 气体计量器校验设备如图1所示。 1—下口瓶; 2—三通阀; 3—标准器不锈钢材质,容积4.75L,精度0.1级,有零点及具4.75L刻线; 4—排气阀; 5—排液阀; 6—标尺; 7—U型压力计:测量范围1.96kPa(200mm水柱); 8—配重锤;9 —补偿锤; 10—温度计:0～50℃; 11—分离器 　　 图1 气体计量器的校验设备装配图 5). 校验步骤 a.准备 校验所需要的水和辅助器具如温度计、下口瓶、玻璃棒、橡胶管及胶塞等，提前两天放在同一个校验室内，按图1连接好。校验操作应在（20±2）℃的温度下进行，校验过程中环境温度变化不超过1℃。调整气体计量器和标准器至水平状态。增减气体计量器内饱和食盐水量，使液面保持在液面刻度线上。 b.气密性的检查 开启排气阀，使气体计量器与大气相通，拉下配重锤，使指针上升到标尺的三分之二处，关闭排气阀，使气体计量器与标准器相通，