实验二水中溶解氧的测定教案讲解.docVIP

实验二 水中溶解氧的测定 【实验目的】 学习溶解氧水样的采取方法。 掌握用间接碘量法测定水样中溶解氧的方法原理及基本操作。 【实验原理】 溶解于水中的氧称为溶解氧，水中的溶解氧来自空气中的氧及水生植物释放出来的氧，水越深，水温越高，水中含盐量越多，还原性物质越多，溶解氧越少。溶解氧有利于水生生物的生存。如许多鱼类在水中含溶解氧低于3-4mg/L时就不能生存，但对于金属设备有腐蚀作用，如锅炉水中溶解氧含量应低于0.05-0.1mg/L .所以，在工业供水分析中对溶解氧的测定是很重要的。同时，溶解氧的测定对水体自净作用的研究有极其重要的作用，它可以帮助了解水体在不同的地点进行自净的速度。 溶解氧的测定方法有膜电极法、比色法和碘量法。对溶解氧含量较高的水样，常采用碘量法测定，下面是碘量法的测定原理。 水样中加入硫酸锰和氢氧化钠溶液，生成氢氧化锰沉淀，这一沉淀中的锰，是与水中的溶解氧定量反应的。 Mn2++ 2OH-=Mn(OH)2↓(白色) (1) 当有溶解氧时, Mn(OH)2立即被氧化: 2Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)2↓(棕色) (2) 溶液酸化后,四价锰将碘离子氧化成游离碘:MnO(OH)2+2I-+4H+=Mn2++I2+3H2O (3) 析出的碘用Na2S2O3滴定： I2+2 Na2S2O3 == 2I-+S4O62- (4) 由反应方程式(1)、（2）、（3）、(4)可知： n：n=1：4 。由Na2S2O3的浓度及消耗的体积可计算水中溶解氧的含量。 溶解氧ρO2（mg/L）=， 式中 V1 –-滴定消耗Na2S2O3标准溶液的体积（mL）； V—水样体积 （mL）； C——Na2S2O3标准溶液的浓度（mol.L-1）. 如果水样中有大量有机物,或其它还原性物质时,会使结果偏低,而当水样中含有氧化性物质时可使结果偏高,此时应作校正.采用双瓶法可以消除氧化物的干扰.所谓的双瓶法,即取两个溶解氧瓶,一瓶按碘量法测定.另一瓶先加H2SO4,再加碱性碘化钾和硫酸锰,生成的碘用Na2S2O3滴定,记录消耗Na2S2O3标准液的体积V2 。V2即为水中氧化性物质消耗的Na2S2O3标液体积,由一瓶中消耗的Na2S2O3标液体积V1中扣除.用双瓶法的结果计算式如下: 溶解氧（mg/L）= 如果还有还原性物质时，可在碱性碘化钾试剂中加入适量的碘酸钾即可。但需注意两瓶中所加入的碱性碘化钾（内有碘酸钾）体积要准确，以免引入误差，因为碘酸钾与碘化钾在酸性条件反应生成碘： KIO3+6KI+H2SO4=KI+3K2SO4+3H2O+3I2 Na2S2O3溶液应提前一周配制，并用KIO3标定： KIO3+5KI+3H2SO4=3K2SO4+3H2O+3I2 I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6 【仪器与试剂】 1、仪器（每组）：溶解氧取样瓶（250ml）2个（标记A、B瓶）；移液管（100ml、25ml、5ml）各1支；刻度吸量管（5ml、1ml）各1支；锥形瓶（250ml）4个；玻璃棒1支；洗耳球1个；碱式滴定管（50ml）1支；长吸管1支；白瓷盘1个；量筒（100ml）1个。 每3组用1个塑料桶（带乳胶管）。 2、试剂： ●硫酸溶液（1：1）：取蒸馏水50ml，缓慢加入硫酸（分析纯）50ml，边加边搅拌，放冷，即得。 ●硫酸锰溶液(340g/L)： 称取34g硫酸锰，加1ml硫酸溶液，溶解后,用蒸馏水稀释至100mL，若溶液不清，则需过滤。 ●碱性碘化钾混合液： 称取30g氢氧化钠、20g碘化钾溶于100ml水，摇匀，贮于棕色试剂瓶中,避光保存; ●淀粉溶液（10g/L）））））mol/L）］：配制15000ml，贮于棕色玻璃瓶，放置15-20d后标定。 （3）水样的准备： 自来水由同学自已取样；同学来做实验时每人带2瓶（矿泉水瓶）（含氧量高）水样（校园喷泉池）。 （4） 做预试验。 表1：水中溶解氧的测定 项目 1 2 V硫代硫酸钠终（ml） V硫代硫酸钠初（ml） V硫代硫酸钠终-V硫代硫酸钠初(ml) 溶解氧含量（mg/L） 平均相对偏差() 结论： 【实验内容与步骤】 1、硫代硫酸钠标准溶液［C（Na2S2O3）=0.01mol/L）］的配制与标定： ●配制：溶解2.50g硫代硫酸钠于新煮沸且冷却的水中，加入0.4g氢氧化钠，用水稀释至1000ml。贮于棕色玻璃瓶，放置15-20d后标定。 ●标定： 移取25.00ml稀释的碘酸钾溶液于锥形瓶中，加入100ml左右的水、0.5g碘酸钾、5ml硫酸溶液（1：1）。用硫代硫酸钠标准溶液［C（Na2S2O3）=0.01mol/L）］滴定，当出现淡