苯酰甲硝唑对照品液溶稳定性验证方案.docVIP

实 施 部 门 理化室 编 写 人 日 期 年 月 日 审 核 人 日 期 年 月 日 质 量 负责人 日 期 年 月 日 苯酰甲硝唑对照品溶液稳定性验证方案目录 验证目的 检查方法 验证要求 验证小组 试验用仪器及材料 验证用样品及试剂 验证的相关文件 操作方法 结果记录分析 结论 评价 1．验证目的 验证在实际储存条件（2℃～8℃）下，对苯酰甲硝唑分散片溶出度检验时配制的苯甲酸甲硝唑对照品溶液储存的稳定性考察，以此验证结果确定溶出度实验用苯甲酸甲硝唑对照品溶液的储存期，以保证苯酰甲硝唑分散片溶出度检验的准确。 2．检查方法：紫外可见分光光度法 3．验证要求：严格按照苯甲酸甲硝唑分散片检验操作规程中溶出度检验方法中对照品溶液的配制方法（称取苯甲酸甲硝唑对照品约34mg，置50ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取1ml，置50ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）使溶解并稀释至刻度，摇匀）准备验证用样品与材料，并依照检验方法的操作步骤对样品进行稀释，定容。配制好的用于稳定性考察的对照品溶液储存在白色容量瓶中，存放于2-8℃冰箱内。于一定间隔时间里用重新称取的对照品溶液储存稳定性实验的对照品溶液进行测定，其含量变化的相对标准偏差不得过2.5%。以此作为苯酰甲硝唑分散片溶出度实验用对照品溶液在2-8℃冰箱内储存期限的依据。考察对照品为正在使用的批号，如更换新批号，应重新做稳定性验证。 4．验证小组 部门及职务 姓 名 组长 组员 5．试验用仪器及材料 设备/材料名称 来源 型号 校验日期 天平 METTLER AB265S 天平 Sartorius BS224S 紫外分光光度计 日本岛津中国分公司 UV-2450 冰 箱 容声 BCD-203G 检查人： 复核人： 日期： 6．验证用样品及试剂 6.1验证用对照品来源及批号 名称 来源 批 号 苯甲酸甲硝唑 中国药品生物制品检定所 检查人： 复核人： 日期： 6.2验证用试剂来源及批号 名称 来源 批号 配制日期 有效期 盐酸 检查人： 复核人： 日期： 7.验证相关文件 文件名称 文件编码 紫外分光光度检查法 SOP－QC- －00 苯酰甲硝唑分散片检验操作规程 SOP－QC－ -00 检查人： 复核人： 日期： 8．操作方法：按《中国药典》2010年版二部紫外分光光度计检查法方法和苯酰甲硝唑分散片检验操作规程进行验证。 8．1溶剂：盐酸溶液（9→1000）； 8.2供试品溶液（稳定性考察对照品溶液）：称取苯甲酸甲硝唑对照品约34mg，置50ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）溶解并稀释至刻度，摇匀，放于2-8℃的冰箱中。分别于一定间隔时间里从冰箱取出，放至室温，精密量取1ml，置50ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）溶解并稀释至刻度，摇匀进行分析。 8.3对照品溶液：称取苯甲酸甲硝唑对照品约34mg，置50ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取1ml，置50ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）溶解并稀释至刻度，摇匀。分别与于供试品溶液从冰箱取出的相同时间同时称取对照品进行比较。 取样时间见下表 0 5 10 15 20 25 30 35 对照1 * + + + + + + + 对照2 * + + + + + + 对照3 * + + + + + + 对照4 * 对照5 * 对照6 * 对照7 * 对照8 * 对照9 * 对照10 * 对照11 * 对照12 * 对照13 * 对照14 * 对照15 * 注：“*”，表示称定样品的时间，“+”表示放于冰箱中的样品取出的时间 验证实验设定对对照1配制成的溶液进行考察的期限为35天，对对照2与对照3进行考察的期限为30天，如35天内对照1的含量变化其RSD 未超过2.5%，且对照2与对照3在30天的考察期限内其含量变化也未超过2.5%，我们认为缬沙坦分散片溶出用对照品溶液置于白色容量瓶中并放于2-8℃冰箱内30天内无显