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实验六 MFI分子筛的合成及粒径分布的测定 一 实验目的 熟悉常规分子筛的合成方法 熟悉常规分子筛的表征方法之一 — 粒径分布的测定 熟悉和掌握BT－2003激光粒度分布仪的粒度测试方法 二 实验内容 MFI分子筛的合成和粒度分布的测定 三、粒度分布测试的意义 粒度分布的测量在实际应用中非常重要，在工农业生产和科学研究中的固体原料和制品，很多都是以粉体的形态存在的，粒度分布对这些产品的质量和性能起着重要的作用。例如催化剂的粒度对催化效果有着重要影响；水泥的粒度影响凝结时间及最终的强度；各种矿物填料的粒度影响制品的质量与性能；涂料的粒度影响涂饰效果和表面光泽；药物的粒度影响口感、吸收率和疗效等等。因此在粉体加工与应用的领域中，有效控制与测量粉体的粒度分布，对提高产品质量，降低能源消耗，控制环境污染，保护人类的健康具有重要意义。 四、BT－2003激光粒度分布仪的粒度测试原理 BT-2003型激光粒度仪是采用米氏散射原理对粒度分布进行测量的。当一束平行的单色光照射到颗粒上时，在傅式透镜的焦平面上将形成颗粒的散射光谱，这种散射光谱不随颗粒的运动而改变，通过米氏散射理论分析这些散射光谱就可以得出颗粒的粒度分布。假设颗粒为球形且粒径相同，则散射光能按艾理圆分布,即在透镜的焦平面形成一系列同心圆光环,光环的直径与产生散射的颗粒粒径相关，粒径越小，散射角越大，圆环直径就越大；粒径越大,散射角就越小，圆环的直径也就越小。下图即为BT-2003型激光粒度仪原理图: 图1 BT-2003型激光粒度仪原理图 五、MFI分子筛的合成 1. 分子筛概述 分子筛是一类具有选择性吸附性质的材料，分子筛的孔径与一般分子大小相当，可以起到筛分流体分子的作用，故称之为分子筛。 MFI分子筛是分子表达式为（︱Na+n(H2O)16︱〔AlnSi96-nO192〕-MFI）、骨架由硅(铝)氧四面体通过公用顶点氧桥形成的一类分子筛如下图： MFI分子筛广泛应用于石油化工、煤化工与精细化工等催化领域。 2. MFI分子筛的合成 用四丙基溴化铵（TPABr）作为模板剂，以硅酸钠作为硅源，按照以下配比Na2O:0.03Al2O3:SiO2 :295H2O（摩尔比），先进行胶态晶种的制备，再制备MFI分子筛。 在上述摩尔配比下计算出的原料及模板剂用量见表1 表1 原料及换算值 试剂 分子式 分子量 用量（mol） 用量（g） 备注 硅酸钠 Na2SiO3﹒9H2O 284.22 0.01 2.84 三氧化二铝 Al2O3 101.96 0.01 1.02 模板剂-四丙基溴化铵 1.5 TPABr 水 H2O 18 295 53 ml 其它 Na2O 62 SiO2 60.08 实验步骤： 将53 ml水中加入2.84 g硅酸钠和1.5 g TPABr，搅拌均匀，缓慢加入1.02 g三氧化二铝，调节PH 10.5～11;再磁力搅拌1h，将物料置于有PTFE衬里的不锈钢釜中，180℃烘箱加热晶化48～72h；之后用去离子水洗直至中性，真空抽滤，105℃干燥3h；研磨产物，用BT－2003激光粒度分布仪测试粒度分布。 六、BT－2003激光粒度分布仪使用方法 测试准备 仪器及用品准备 仔细检查粒度仪、电脑、打印机等，看它们是否连接好，放置仪器的工作台是否牢固，并将仪器周围的杂物清理干净。 向BT-801（BT-800）自动循环分散系统的循环池中注入大约600-700ml的水。如果是自动加水，达到水位探测器时会自动停止；如果是人工加水，水面达到探测器附近就可以了。 准备好样品池，蒸馏水、取样勺、搅拌器、取样器等实验用品，装好打印纸。 取样与悬浮液的配置： BT-2003激光粒度分布仪是通过对少量样品进行粒度分布测定来表征大量粉体粒度分布的。因此要求所测的样品具有充分的代表性。取样一般分三个步骤：大量粉体（10n千克）→实验室样品（10n克）→测试样品（10n毫克）。 配制悬浮液： 介质：用BT-2003激光粒度分布仪进行粒度测试前要先将样品与某液体混合配制成悬浮液，用于配制悬浮液的液体叫做介质。介质的作用是使样品呈均匀的、分散的、易于输送的状态。最常用的有蒸馏水和乙醇。特殊样品可以选用其它有机溶剂做介质。 遮光率：遮光率大小对测试结果有一定的影响。BT-2003激光粒度分布仪的最大允许遮光率范围为8-40之间，常用的遮光率范围是10-20之间。 超声波分散时间：由于样品的种类、粒度以及其它特性的差异，不同种类、不同粒度颗粒的表面能、静电、粘结等特性都不同，所以要使样品得到充分分散，不同种类的样品以及同一种类不同粒度的样品，超声波分散时间往往都有所不同。一般8-12分钟。 测试步骤 开机：开机顺序