Ppt有机物的研究方法1.ppt

萃取剂的要求 ①萃取剂和原溶剂互不相溶和不发生化学反应 ②溶质在萃取剂中的溶解度大于在原溶剂中的溶解度 第一章 认识有机化合物 第4节 研究有机化合物的一般步骤和方法(课时1) 分离、提纯 元素定量分析 　确定实验式 波谱分析 确定结构式 测定相对分子质量 　确定分子式 一、研究有机化合物的基本步骤: 一、分离、提纯 物理方法：利用有机物与杂质物理性质的差异将它们分离 有机物分离提纯常用物理方法 蒸馏（液态有机物沸点不同） 重结晶（有机物溶解度受温度影响大） 萃取（在不同溶剂中溶解度不同） 分液（密度不同） 化学方法：一般是加入或通过某种试剂进行化学反应。 　 (1)定义: 利用液体混合物中各组份沸点不同而使其分离的方法（一般分离两种以上的液体混合物） (2)条件： ①有机物热稳定性较强 ②与杂质沸点相差较大（约大于30℃） 含杂工业乙醇 工业乙醇(95.6%) 无水乙醇（99.5%以上） 蒸馏 加CaO 蒸馏 核磁共振仪 质谱仪 蒸馏烧瓶 冷凝管 温度计 尾接管 冷水 热水 使用前要检查装置的气密性！ 主要仪器：蒸馏烧瓶、冷凝管、尾接管、锥形瓶 、 温度计、铁架台（铁圈、铁夹）、石棉网、酒精灯 注意要点： 3. 温度计水银球位置：蒸馏烧瓶支管 口处,以测得馏出蒸汽的温度 4. 冷凝水流向：下进上出(与蒸气流向相反) 2. 加入素烧瓷片防止液体暴沸 1.安装蒸馏装置“先下后上、先头后尾” 利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度不同而将其杂质除去的方法。 关键：选择适当的溶剂 溶剂的条件： （1）杂质在溶剂中的溶解度很小或很大； （2）被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度受温度的影响较大。 例如：苯甲酸的重结晶 粗产品 热溶解 热过滤 冷却结晶 提纯产品 1、重结晶： (3)苯甲酸的重结晶实验 粗苯甲酸 加热溶解 趁热过滤 冷却结晶 苯甲酸的重结晶实验 课本P18[实验1-2] 实验步骤： 1、加热溶解：往装有粗苯甲酸的烧杯中加入40mL蒸馏水，在石棉网上搅拌加热，至粗甲苯溶解。全溶后在加入少量蒸馏水。 2、趁热过滤：用玻璃漏斗趁热将溶液过滤到另一100mL烧杯中。(注意：一贴，二低，三靠) 3、冷却结晶：将滤液静置，使其缓慢冷却结晶。 4、滤出晶体。 注：苯甲酸在水中的溶解度：0.17g（25℃）， 6.8g（95℃） 为什么要趁热过滤？ 1、在实验中我们是如何尽量减少苯甲酸损失的？ 2、冷却温度越低得到的晶体是不是越多？ 3、怎么选择重结晶溶剂？ ——实验再思考： 温度过低，杂质溶解度降低易析出，达不到提纯目的 趁热过滤 ①杂质与被提纯物在溶剂中的溶解度差异大 ②有机物在此溶剂中的溶解度受温度影响较大。 加热溶解 3、萃取： 原理：利用混合物中一种溶质在互不相溶的两种溶剂中的溶解性不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来的方法。 主要仪器：分液漏斗 操作过程： 常使用的有机溶剂有乙醚、石油醚、二氯甲烷等 萃取包括： (1)液—液萃取：是利用有机物在两种互不相溶的溶剂中的溶解性不同，将有机物从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。 (2)固—液萃取：是用有机溶剂从固体物质中溶解出有机物的过程。（专用仪器设备） 方 法 适用条件 主要仪器 玻璃漏斗、玻璃棒、烧杯 重结晶 蒸馏 固体有机物溶解度随温度的变化较大 分离各组分沸点不同的液态混合物 蒸馏瓶、冷凝管、尾接管、锥形瓶 过滤 分离固体和液体互不相溶的固液混合物 玻璃漏斗、玻璃棒、烧杯 下列每组中各有三对物质，它们都能用分液漏斗分离的是（　　　） A 乙酸乙酯和水，酒精和水，植物油和水 B 四氯化碳和水，溴苯和水，硝基苯和水 C 甘油和水，乙酸和水，乙酸和乙醇 D 汽油和水，苯和水，己烷和水 BD 分液漏斗进行分液操作，一般分离液液不互溶得混合物 1.天然有机物的提取和人工合成往往得到的是混合物，假设给你一种这样的有机混合物让你研究，一般要采取的几个步骤是（ ） A．分离、提纯→确定化学式→确定实验式→确定结构式 B．分离、提纯→确定实验式→确定化学式→确定结构式 C．分离、提纯→确定结构式→确定实验式→确定化学式 D．确定化学式→确定实验式→确定结构式→分离、提纯 B 2、将甲、乙两种有机物在常温常压下的混 合物分离，已知它们的物理性质如下： 物质 密度/(g/cm3) 沸点/℃ 水溶性 溶解性 甲 0.7893 68.5 溶 溶于乙 乙 1.220 100.7 溶 溶于甲 则应采用的分离方法是(　　) A．分液 B．蒸馏 C．过滤 D．萃取