岛津气液相操作规程.doc

岛津GC-2014型气相色谱仪操作规程 1.根据要求配置好样品。 2.选择好合适的柱子，并安装到SPL进样口及FID检测器上。 3.打开氮气源开关，二次压力达到0.7MPa。 4.打开主机电源开关，在主机自检完成后，打开电脑上的实时分析工作站。 5.点击“视图”，选择“仪器监视器”。在流路1 监视器窗口中确认 a）载气及吹扫流量为“打开（on）”状态； b）FID检测器及点火为“关闭（off）”状态； c）附加流量控制为“打开（on）”状态； 6.点击“仪器参数”图标，将柱温箱温度设置为30℃，进样口温度设置为40℃，检测器温度设置在150℃以上，然后点击“下载”。 7.待检测器温度上升到150℃以上，打开氢气发生器和空气泵，调节氢气压力表为55KPa，空气压力表为45KPa。然后将工作站中的检测器和点火设置为“打开”状态。等待点火成功。 8.根据样品要求设置进样口，柱温箱温度，实施样品分析检测。 9.当检测结束时，设置进样口温度为40℃，柱温箱30℃，检测器为40℃。点击“下载”.当柱温箱温度降到30℃时，关闭点火和检测器，同时关闭空气和氢气。等检测器温度降到100℃ 以下，关闭工作站。关闭主机电源。 10.关闭氮气总阀，关掉总电源。 注意事项 防止明火，注意安全。 分析室周围要远离强磁场以及易燃和强腐蚀性气体。 室内环境应在5-35℃ 范围内，相对湿度小于等于85%，且室内保持空气畅通，最好安装空调。 载气、空气及氢气需要安装气体净化装置，保证气体纯度。 实验时注意观察气泵压力表，以免漏气，及时发现。 岛津LC-20液相色谱仪操作规程 1．开关机顺序 ? 开机顺序：打开LC各单元电源－控制器电源－电脑－LC-Solution工作站，开机后能听到“哔”声。 ? 关机顺序：与开机顺序相反，即先关闭LC-Solution工作站－控制器－LC各单元电源 2．流动相及样品的准备 ? 流动相配制所用的有机相必须是色谱级的，所用的水必须是双重蒸馏水。流动相必须经0.45um 的微孔滤膜过滤后方能进入LC系统。水和有机相所用的微孔滤膜不同，有机相（如甲醇）的过滤用F膜，水用水膜。 ? 样品溶液亦必须用0.45um 的微孔滤膜过滤后才能进样。 3．工作站的进入及系统的开启 ? 双击桌面上的“labsolution”图标，选择“operation”项并单击，在弹出窗口后按OK进入工作站。 ? 首先打开A、B泵上的排空阀（open方向旋转180度）。然后按二泵面板上的“purge”键开始自动清洗A、B流路3分钟，然后在分析参数设置页中设置流速1ml/min，B CONC 0％，并设置合适的检测波长，柱温，停止时间。在完成后点击“Download”将分析参数传输至主机。 ? 分析方法的保存：选择file－save method file as－取名保存文件 ? 系统的启动：点击“instrument on/off”键开启系统（此时泵开始工作。 4．进样准备 ? 观察基线及柱压，待基线平直（－5～80mv），压力稳定（0.5Mpa内）时方可进样。 5. 进样 ? 点击助手栏中的“single start”键，弹出对话框，在对话框中输入“sample name”“method”“data file”等。 ? 填完后点击“start”，出现触发窗口，进样，仪器开始自动采样分析。 6. 数据文件的调用及查看 ? 点击助手栏中的“Postrun analysis”键，打开数据处理窗口。 ? 打开文件搜索器，定位至数据文件所在文件夹，选择文件的类型，双击文件名即可打开数据文件（此时可以查看峰面积、保留时间等参数）。 7.数据文件中图谱及数据的打印 ? 报告模板的制作：在助手栏中选择“report format”键，出现空白页后，点击sample information、LC/PDA Chromatogram、LC/PDA Peak Table等快捷按钮，在空白页中拖曳鼠标，即可依次加入相应的统计信息。 ? 报告模板的保存：File－save report format file as－桌面lcsolution－templates ? 数据文件的打印：在文件搜索器中选择欲打印的数据文件，拖曳至报告模板中，然后点击助手栏中的打印按钮即可。 液相维护须知 1. 流动相及样品必须用0.45um的滤膜过滤（水相用水膜，有机相用有机膜）。 2. RINSE液可以用甲醇。A、B流路在使用前必须purge 3min以排气泡。 3. 柱子在进样前必须用流动相充分平衡，一般40min 左右。待基线及柱压稳定后方可进样。 4. 柱子在每天分析结束后必须用甲醇冲洗干净（一般30min）。如果流动相中含有盐、酸等成分，则冲洗柱子的程序为