废气中硫酸雾的测定铬酸钡分光光度法.docVIP

废气中硫酸雾的测定 铬酸钡分光光度法 1.SO42-＋BaCrO4─→BaSO4↓＋CrO42- （黄色） 在氨－乙醇溶液中，分离除去硫酸钡及过量的铬酸钡，反应释放出的黄色铬酸根离子与硫酸根浓度成正比，根据颜色深浅，用分光光度法测定。 2.干扰及消除 样品中有钙、锶、镁、锆、钍等金属阳离子共存时对测定有干扰，通过阳离子树脂柱交换处理后可除去干扰。 测定范围：5～120mg/m3。 3.仪器 ①酸式滴定管：25ml。 ②玻璃漏斗：直径60mm。 ③中性定量滤纸。 ④玻璃棉。 ⑤电炉或电热板。 ⑥烟尘采样器。 ⑦过氯乙烯滤膜、中速定量滤纸、慢速定量滤纸。 ⑧紫外或近紫外分光光度计。 4.试剂 ①玻璃纤维滤筒。 ②阳离子交换树脂（732型等均可）200g。 ③氢氧化铵溶液C(NH4OH)=6.0mol/L：量取160ml浓氨水，用水稀释至400ml。 ④氯化钙－氨溶液：称取1.1g氯化钙，用少量1mol/L盐酸溶液溶解后，加6.0mol/L氢氧化铵溶液至400ml。若浑浊应过滤。 ⑤酸性铬酸钡悬浊液：称取0.50g铬酸钡于200ml含有0.42ml浓盐酸和14.7ml冰乙酸的水中，得悬浊液。贮存于聚乙烯塑料瓶中，使用前充分摇匀。 ⑥硫酸钾标准溶液：称取1.778g硫酸钾（优级纯，105～110℃烘干2h），溶解于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升相当于含1000μg硫酸。临用时，用水稀释成每毫升含100.0μg硫酸的标准溶液。 ⑦偶氮胂Ⅲ指示剂：称取0.40g偶氮胂Ⅲ，溶解于100ml水中，放置过夜后取上清液贮于棕色瓶中，在冷暗处保存，可使用一个月。 5.采样 按国家有关污染源监测技术规范规定的采样方法，用玻璃纤维滤筒，等速采样5～30min。 6.步骤 （1）样品溶液的制备 将采样后的滤筒撕碎放入250ml锥形瓶中，加100ml水浸没，瓶口上放一玻璃漏斗，于电炉或电热板上加热近沸，约30min后取下，冷却后将浸出液用中速定量滤纸滤入250ml容量瓶中，用20～30ml水洗涤锥形瓶及滤筒残渣3～4次，洗涤液并入容量瓶中，用pH试纸试验，加1.0或0.10mol/L氢氧化钠溶液中和至溶液pH7～9，再用水稀释至标线。 （2）空白滤筒溶液的制备 另取与采样用同批滤筒2～3个，撕碎放入250ml锥形瓶中，同上法制备空白滤筒溶液。 （3）阳离子树脂柱的制备及样品处理 ①将25ml酸式滴定管洗净，在底层加入5～10mm高的玻璃棉，再放入经洗净处理好的阳离子交换树脂，高度150～200mm。水面应略高于树脂，防止气泡进入而降低柱效。先用去离子水洗涤一下，在上口端放一小玻璃漏斗，下端放1个50ml小烧杯，即可自上端加入样品溶液进行交换处理，最初流出的30ml溶液弃去不用，然后将滤液收集在容量瓶中待测。 ②同法处理空白滤筒溶液。 （4）标准曲线的绘制 取八支25ml具塞比色管，按表C6-1配置标准系列。 表C6-1硫酸钾标准系列 管??号 0 1 2 3 4 5 6 7 硫酸钾标准溶液（ml） 0 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 水（ml） 10.00 9.50 9.00 8.00 7.00 6.00 5.00 4.00 硫酸含量（μg） 0 50 100 200 300 400 500 600 向各管中分别加入铬酸钡悬浊液2.0ml，混匀，再加氯化钙－氨溶液1.00ml混匀，加95％乙醇10.0ml，混匀，立即放入15℃以下冷水浴中冷却10min，取出用一层慢速定量滤纸（上层）和一层过氯乙烯滤膜（下层）过滤（或用两层慢速定量滤纸过滤），弃去2～3ml初滤液，然后将滤液收集在比色管中。于波长372（或370）nm处，用1cm比色皿，以水为参比，测定吸光度。以吸光度对硫酸含量（μg），绘制标准曲线。 （5）样品测定 吸取适量经处理的样品溶液（浓度低时取10.00ml，浓度高时，取2～5ml），置于25ml具塞比色管中，加水至10.00ml，以下步骤同标准曲线的绘制。 另取经处理的空白滤筒溶液10.00ml，同法测定，计算出每个滤筒所含硫酸的量（μg）。 7、计算 式中：W ──测定时所取样品溶液中硫酸含量，μg； Vt ──样品溶液总体积，ml； Va ──测定时所取样品溶液体积，ml； d ──每个空白滤筒所含硫酸的量，μg； Vnd──标准状态下干气的采样体积，L。 8.说明 ①实验表明，当硫酸雾浓度高、含湿量大时，须进行等速采样。例如硫酸雾浓度在100～400mg/m3范围内，烟气含湿量在25％以上，采样速度（采样嘴流速）超过烟道气流速30％时，所得结果比等速采样时偏低20％，和烟尘等速采样规律一致。在经多级净化之后，硫酸雾浓度在10mg/m3以下，烟气含湿