胱氨酸试剂纯度的测定.docVIP

实验4-6 设计性实验 题目：胱氨酸试剂纯度的测定 学院/专业/班级：______________________________ 姓名：____________ ：___________________________________________________________________ 实验： 教师评定：____________ 【】 NH2 | NH2 S─CH2─CH─COOH | | +5Br2 +4H2O ══ 2CH2─CH─COOH +8HBr S─CH2─CH─COOH | | SO2Br NH2 3. 过量的Br2用KI还原： Br2 + 2KI ════ 2KBr + I2 4. 用Na2S2O3标准溶液滴定I2： 2 Na2S2O3 + I2 ════ Na2S4O6 +2NaI 【仪器及试剂】 Na2S2O3·5H2O、KBr固体、5 g/L淀粉溶液、20%KI溶液、胱氨酸样品、1mol/LNaOH溶液. 【】Na2S2O3标准溶液：用台秤称12.5g Na2S2O3·5H2O 于烧杯中,加水溶解后转移至500mL试剂瓶中，稀释至刻度； 2. Na2S2O3溶液的标定： ①　移取25.00mL0.01667mol/L的KBrO3-KBr标准溶液于碘量瓶中,加入40mLH2O； 　加入10mL 6mol/L HCl溶液，加盖于暗处放置15min（整个过程要快，期间适当摇动）； 　取下盖加入25mL蒸馏水，再加入10ml 20%KI溶液，加水稀释至150mL,立即用Na2S2O3溶液滴定； ④　待滴定至溶液由粉红色变为淡黄色时，加入2mL5g/L淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失为止，记下消耗的Na2S2O3溶液体积。平行滴定3份，计算Na2S2O3溶液的浓度。 2.胱氨酸纯度的测定 ①称取胱氨酸样品约0.24g(约0.01mol/L)，置于100mL烧杯中，滴加适量的1mol/LNaOH溶液直至胱氨酸溶解后，加入5mL6mol/LHCl溶液使溶液呈酸性，转入100mL容量瓶中，稀释至刻度； ②　从中取出25.00mL胱氨酸溶液于碘量瓶中，以表面皿为盖，加入40.00mL 0.01667mol/L KBrO3-KBr溶液后加入10mL 6mol/L HCl溶液，立刻刚上盖子置于暗处15min（期间适当摇动）; ③　取下盖子加入25mL蒸馏水，加入10mL 20% KI 溶液,立即用Na2S2O3标准溶液滴定，滴定至溶液由棕红色变为淡黄色时，加入2mL 5g/L淀粉； ⑤　继续滴定至蓝色恰好消失，记下消耗的Na2S2O3溶液体积。平行滴定3份，计算样品中胱氨酸纯度。 【】 1. Br2有剧毒，且易挥发，实验时需特别小心。 2. 胱氨酸样品应该先烘干，置于干燥器中保存。 3. 实验室用碘量瓶代替锥形瓶，实验过程注意及时密封并置于暗处，可以更好地防止I2的挥发。 【】Na2S2O3溶液的标定： m(KBrO3)= g C(KBrO3-KBr)= mol/ 滴定次数 数据记录与计算 I II III / mL V Na2S2O3/mL V终I= V终II= V终III= V初I= V初II= V初III= VI= VII= VIII= Na2S2O3/ mol(L-1 (C Na2S2O3/ mol(L-1 相对偏差dr/% 平均相对偏差/% 1 2 3 VKBrO3(ml) V Na2S2O3（ml） (胱氨酸(%) 相对偏差dr/% 平均相对偏差/% 分析化学实验报告：实验__ 实验日期________年____月____日 1 分析化学实验报告：实验__ 实验日期________年____月____日