总硬度的测定法.doc

一、总硬度的测定——EDTA法 本方法适用于循环冷却水和天然水中总硬度的测定。 1．0 原理 在PH=10时，乙二胺四乙酸二钠（简称EDTA）和水中的钙镁离子生成稳定络合物，指示剂铬黑T也能与钙镁离子生成葡萄酒红色络合物，其稳定性不如EDTA与钙镁离子所生成的红色铬合物，当用EDTA滴定接近终点时，EDTA自铬黑T的葡萄酒红色络合物夺取钙镁离子而使铬黑T指示剂游离，溶液由酒红色变为兰色，即为终点。其反应如下： Mg2++Hlnd2-→Mglnd-+H+ Mglnd-+H2Y2→MgY2+ H++ Hlnd2- Ca2++ Hlnd2-→Calnd-+H+ Calnd-+ H2Y2→CaY2+ H++ Hlnd2- 式中： Hlnd2-—铬黑T指示剂（蓝色）； Mglnd-—镁与铬黑T的络合物（酒红色）； H2Y2—乙二胺四乙酸离子（无色）。 2．0 试剂 2．1 6mol/L盐酸溶液。 2．2 10%氨水：量取440mL氯水，稀释至1000mL。 2．3 1+1三乙醇胺溶液 2．4 铬黑T指示剂 称取0.5g铬黑T和4.5g盐酸羟胺，溶于100mL95%乙醇中，储于棕色瓶中。 2．5 PH=10氨—氯化铵缓冲溶液。 称取54g氯化铵，溶于200mL水中，加350mL氯水，用水稀释1000mL。 2．6 0.01mol/L EDTA标准溶液. 3．0 仪器 3．1 滴定管：25mL酸式。 4．0 分析步骤 4．1 吸取水样50mL，移入250mL锥形瓶中，加入5mL氨—氯化铵缓冲溶液，2—4滴铬黑T指示剂，用0.01mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。 分析结果的计算 水样中总硬度含量X（毫克/升，以CaCO3计），按下式计算： X= V×M×100.08 ×1000 Vw 式中： V—滴定时EDTA标准溶液消耗体积，毫升； M—EDTA标准溶液浓度，摩尔/升； Vw—水样体积，毫升； 100.08—碳酸钙摩尔质量，克/摩尔。 6．0 注释 6．1 若水样中有铁、铝干扰测定时，加1+1三乙醇胺1~3mL加以掩蔽。 6．2 若水样中有少量的锌离子时，取样后可加β—氨基乙硫醇0.5mL加以掩蔽，若锌含量高，可另测锌含量，而后从总硬度中减去。 6．3 若测定中有返色现象，可将水样经中速滤纸干过滤，除去悬浮的碳酸钙。 7．0 允许差 水中总硬度在300mg/L（以CaCO3计）时，平行测定两结果差不大于3.5mg/L。 8．0 结果表示 取平行测定两结果算术平均值，作为水样的总硬度含量。 二、钙离子的测定——EDTA滴定法 本方法适用于循环冷却水和天然水中钙离子的测定。 1．0 原理 钙黄绿素能与水中钙离子生成莹光黄绿色络合物，在PH＞12时，用EDTA标准溶液滴定钙，当接近终点时，EDTA夺取与指示剂结合的钙，溶液莹光黄绿色消失，呈混合指示剂的红色，即为终点。 2．0 试剂 2．1 1+1盐酸溶液 2．2 20%氢氧化钾溶液。 2．3 钙黄绿素酚酞混合指示剂 称取钙黄绿素0.2g酚酞0.07g置于研钵中，再加入20g氯化钾，研细混匀，贮于广口瓶中。 2．4 0.01mol/L EDTA标准溶液 3．0 仪器 3．1 滴定管：25mL 3．2 移液管：5mL 4．0 分析步骤 吸取经中速滤纸干过滤的水样50mL，移入250mL锥形瓶中，加1+1盐酸3滴，混匀，加热煮沸半分钟，冷却至50℃以下加5mL20%氢氧化钾溶液，再加约80mg钙黄绿素酚酞混合指示剂，用0.01mol/L EDTA标准溶液滴定至莹光黄绿色消失，出现红色即为终点。 5．0 分析结果的计算 水样中钙离子含量X（毫克/升，以CaCO3计），按下式计算： X= V×M×100.08 ×1000 Vw 式中： V——滴定时EDTA标准溶液消耗体积，毫升； M——EDTA标准溶液浓度，摩尔/升； Vw——水样体积，毫升； 100.08——碳酸钙摩尔质量，克/摩尔。 6．0 注释 6．1 若测定时有轻度返色，可滴至不返色为止。 6．2 若返色严重可用慢速滤纸对水样进行“干过滤”。 6．3 也可采用钙指示剂或紫脲酸铵作指示剂。 7．0 允许差 水中钙离子含量在500mg/L（以CaCO3计）时，平行测定两结果差不大于2mg/L。 8．0 结果表示 取平行测定两结果算术平均值，作为水样的钙离子含量。 三、镁离子的测定——差减法 本方法适用于循环冷却水的天然水中镁离子的测定。 0原理 用差减法测定镁离子，就是在测定总