煤的发热量测定.docVIP

1．原理 煤的发热量在氧弹热量计中进行测定，一定量的分析试样在氧弹热量计中，在充有过量氧气的氧弹内燃烧。氧弹热量计的热容量通过在相似条件下燃烧一定量的基准量热物苯甲酸来确定。根据试样点燃前后量热系统产生的温升。并对点火热等附加热进行校正后既可求得试样的弹筒发热量。 2．定义 2．1 热量单位 热量的单位为J。 注：我国过去惯用的热量单位为20℃卡，以下简称卡（cal）1cal(20℃)=4.1816J。 2．2 发热量的表示方法 发热量测定结果以MJ/kg（兆焦/千克）表示。 2．2．1 弹筒发热量 单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧，其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、硝酸和硫酸、液态水以及固态灰时放出的热量称为弹筒发热量。 注：任何物质（包括煤）的燃烧热，随燃烧产物的最终温度而改变，温度越高，燃烧热越低。因此，一个严密的发热量定义，应对燃烧产物的最终温度有所规定。但在实际发热量测定时，由于具体条件的限制，把燃烧产物的最终温度限定在一个特定的温度或一个很窄 的范围内都是不现实的。温度每升高1K，煤和苯甲酸的燃烧热约降低0.4～1.3J/g。当按规定在相近的温度下标定热容量和测定发热量时，温度对燃烧热的影响可近于完全抵消，而无需加考虑。 2．2．2 恒容高位发热量 单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧。其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、液态水以及固态灰时放出的热量称为恒容高位发热量。 高位发热量也既由弹筒发热量减去硝酸和硫酸较正热后得到的发热量。 2．2．3 恒容低位发热量 单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧，其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、气态水以及固态灰时放出的热量称为恒容低为发热量。 低位发热量也即由高位发热量减去水（煤中原有的水和煤中氢燃烧生成的水）的气化热后得到的发热量。 3．有效热容量 量热系统在实验条件下温度上升1K所需的热量称为热量计的有效热容量（以下简称热容量），以J/K表示。 5．3 甲基红指示剂2g/L. 5．4 称取0.2g甲基红(HG3—958—76)，溶解在100ml水中。 5．5 量热标准物质二等或二等以上,经计量机关检定并标明热值的苯甲酸。 5．6 点火丝，直经0.1mm左右的铂、铜、镍丝或其它已知热值的金属丝，如使用棉线，则应选用粗细均匀，不涂蜡的棉线.各种点火丝点火时放出的热量如下： 铁 丝:6700J/g 镍铬丝:6000J/g 铜 丝:2500J/g 棉 线:17500J/g 6．仪器设备 6．1 热量计 通用热量计有两种，恒温式和绝热式．它们的量热系统被包围在充满水的双层夹套（外桶）中，它们的差别只在于外桶及附属的自动控温装置，其余部分无明显区别． 通用热量计包括以下主件和附件： 6．1．1 氧弹 6．1．2 内筒。 6．1．3 外桶 6．1．4 搅拌器6．1．5 量热温度计 燃烧皿 　　 7．实验步骤 7．1 恒温式热量计法 7．1．1 在燃烧皿中精确称取分析试样（小于0.2mm）0.9～1.1g(称准到0.0002g)。 7. 1 .2 取一段长约定100mm直经约占0.2—0.3mm的镍铬丝，在大头针上绕4～6匝的线圈，取下在点火罩上方将两端分别接在两个电极柱上，注意与试样保持良好接触或保持微小的距离（对易飞溅和易燃的煤），并注意勿使点火丝接触燃烧皿，以免形成短路而导致点火失败，甚至烧毁燃烧皿。同时还应注意防止两电极间以及燃烧皿与另一电极之间的短路。 往氧弹中加入10ml蒸馏水。小心拧紧氧弹盖，注意避免燃烧皿和点火丝的位置因受震动而改变，往氧弹中缓缓充入氧气，直到压力到2.8～3.0MPa充氧时间30秒；如果不小心充氧压力超过3.3MPa，停止实验，放掉氧气后，重新充氧至3.2Mpa以下。当钢瓶中氧气压力降到5.0MPa以下时，应更换新的钢瓶氧气。 7．1．3 往内桶中加入2100～2300ml蒸馏水，使氧弹盖的顶面（不包括突出的氧气阀和电极）淹没在水面下0～20mm。每次实验时用水量应与标定热容量时一致（相差1g以内）。 水量最好用称量法测定。注意恰当调节内桶水温，使终点时内桶比外桶温度低1K左右，以使终点时内桶温度出现明显下降。外桶温度应尽量接近室温，相差不得超过1.5K。 7．1．4 把氧弹放入装好水的内筒中，如氧弹中无气泡漏出，则表明气密性良好，即可把内筒放在外筒的绝缘架上；随后计下外筒温度（tj），盖上仪器上盖。将温度计插入上盖