牛奶中钙含量的测定.docVIP

EDTA 络合滴定法测定不同品质牛奶中钙含量 指导老师： 梁 勇 摘 要：本实验采用采用干式灰化法处理牛奶，配合EDTA络合滴定法测定牛奶中钙含量。100ml的伊利高钙奶、伊利纯牛奶、风行鲜牛奶、晨光鲜牛奶中钙含量分别为125.30mg、103.38mg、117.98mg、98.78mg。 关键词：牛奶; 钙含量; EDTA 络合滴定法 前言： 钙与身体健康息息相关, 钙除成骨以支撑身体外, 还参与人体的代谢活动, 它是细胞的主要阳离子, 还是人体最活跃的元素之一, 缺钙可导致儿童，佝偻病, 青少年发育迟缓, 孕妇高血压, 老年人的骨质疏松症。目前, 我国居民摄入钙量严重不足, 尤其是儿童青少年和老年人缺钙比例比较高。喝牛奶是补钙最常见的方式之一。测定各种牛奶钙含量有助于我们选择哪种牛奶来补钙。牛奶中钙含量大约在100-125mg/100ml. 测定牛奶中钙的含量含量方法包括: 配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法、原子吸收法等。实验前对配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法进行了比较,其中（KMnO4）氧化-还原滴定法步骤繁琐，原子吸收法测定条件较高，不易于操作，而络合滴定法所用仪器普通易得, 成本低廉, 分析时间短, 操作简单, 条件要求也不高。在进行定量分析时，样品处理方法很关键，选择正确的样品处理方法是获得准确分析结果的基本保证。目前，常用的预处理方法有干式灰化法（干法）、湿式消化法（湿法）、直接酸溶法等，本实验采用干式灰化法处理牛奶，配合EDTA络合滴定法测定牛奶中钙含量。 二、试验原理： EDTA 与金属离子配位反应具有广泛性, 生成的配合物稳定、颜色明显, 易判断滴定终点, 并且是1:1 配位, 没有分级现象。本实验中调节 pH=9~10,滴定前向样品中加入指示剂铬蓝黑, 它先与 Ca2+ 生成红色络合物, 反应式为: Ca2++In2-─CaIn(红色)。当 EDTA 溶液时, EDTA 首先与溶液中未络合的 Ca2+反应生成无色络合物, 其反应式为:Ca2++Y2-→CaY(无色)。因为钙与指示剂形成的络合 EDTA 形成的络合物稳定, 所以过量的滴定液便能夺取红色络合物中的 Ca2+ 而使钙指示剂游离还原为原来的形态, 于是溶液中红色又变为蓝色, 即达到终点。其反应式为: CaIn+Y2-→CaY+In2-, 其中 In2---代表指示剂: Y2-代表 EDTA pH 值控制是 EDTA 滴定时的重要条件。 以铬蓝黑作指示剂, 铬蓝黑会随溶液的 pH 值而改变颜色, pH 值为 8~10 时, 它本身才呈蓝色。随着配位反应的进行, 溶液的酸度将增大, 这样不仅会降低已生成的配合物的稳定性, 且会破坏指示剂变色的适宜酸度范围, 导致产生很大的误差。因此在测定溶液中必须加入适量的缓冲剂, 以控制溶液的酸度,使其保持在能准确测定待测离子的 pH 范围内。本实验使用 pH≈9~10 的氨缓冲液。 三、仪器、设备 1，分析天平：感量为0.0001g100 mL 烧杯6，表面皿7，量筒（10ml）））15.移液管（20ml）19酸式滴定管 四、试剂2 、HCl(6 mol / L)、HCl（2 mol/L）3、六次甲基四胺固体粉4、二甲酚橙5、铬蓝黑6、浓氨水、氨水（2mol/l）8、无水乙醇9、饱和 (NH4)2C2O4 Zn 标准溶液: 用分析天平准确称取 0.1328 g 的纯金属锌于 100 mL 烧杯中, 盖上表面皿, 同时用量筒量取 5 mL 蒸馏水和 5 mL HCl(6 mol / L)配制成 10 mL(1+1)HCl 200 mL 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀; 2,20%六次甲基四胺溶液: 称取 20 g 六次甲基四胺固体粉末于烧杯中, 加适量蒸馏水微热溶解, 冷却后将其转入100 mL 容量瓶中, 加水稀释至刻度, 摇匀; 3,二甲酚橙指示剂: 在分析天平上称取 0.500 0 g 二甲酚橙, 溶于100 mL 水中, 将其转入棕色瓶中, 加盖, 摇匀; 4,铬蓝黑指示剂: 分析天平上称取 0.1000 g 铬蓝黑溶于 5mL 浓氨水, 再加 20 mL 无水乙醇, 将其转入棕色瓶中, 加盖, 摇匀; 5，EDTA溶液：台式天平上称取 1.86g左右 EDTA二钠盐，加水，温热溶解，冷却后加入聚乙烯瓶中。 6,牛奶(市售)，四种牛奶 五、操作步骤EDTA 溶液浓度的标定： 将洁净碱式滴定管用 EDTA 润洗 2 ~ 3 次, 将EDTA 溶液加入滴定管中, 记下读数。用 Zn 标准液润洗后的移液管, 平行移取 20.00 mL Zn 标准液于 3个锥形瓶中, 并分别在锥形瓶内加入 1 ~ 2 滴二甲酚橙指示剂。滴加 20% 六次甲基