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树叶上的铅含量的测定 _______萃取光度法 刘明珠 为什么树叶会含铅? 航空和汽车使用的燃料汽油中加入四乙基铅Pb(ch3ch2)4，以减少燃烧时发生的爆震现象。 汽油燃烧后含铅化合物随尾气排出，造成大气污染。 因此，马路附近树叶表面的含铅量远高于离马路远的树叶，由此可比较大气污染的程度。 实验原理 在ph约为9的条件下，铅与双硫腙形成红色配合物，被萃取进入二氯甲烷，测定该配合物的吸光度。 用铅标准溶液与双硫腙显色 ，并用二氯甲烷萃取，测定其吸光度，绘制铅的标准曲线。 根据式样溶液的吸光度A，在标准曲线上找出式样中的含铅量，然后计算树叶表面上的铅量。 显色反应如下： 显色反应: 吸光度 当物质受到不同能量的电磁波照射时，它们能吸收或发射出不同波长的光，，如果测定某溶液对不同波长单色光的吸收程度，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标作图，可得一条曲线，称吸收曲线或吸收光谱，光谱峰植处称为最大吸收，它对应的波长就为最大吸收波长。 不同浓度的同一物质，它的最大吸收波长是不变的，但吸光度是随浓度增大而增大的。显然在最大吸受波长处测量吸光度，其灵敏度最高 返回 光学分析法的主要特点 方法灵敏度高　　　 　测定的相对误差为１０-４％～１０-５％，可直接用于微量组分的测定。 方法的准确度能满足微量组分测定的要求，测定的相对误差为２％～５％，使用精密度高的仪器，误差可达１％～２％。很明显，这类方法不适合用于常量分析。 仪器相对简单　　　 　在仪器分析法中，吸光光度法的仪器比较的简单，价钱便宜，对实验室要求不高，是一般分析实验室的必备的仪器。 光学分析法的主要特点 应用广泛　　　 　既可测定无机物，也能测定具有生色团的有机物，既能进行定量分析，又能进行定性分析，既能用于含量很低的组分的测定，还能用于含量较高的组分的测定，既能用于测定式样中的单一组分，又能进行式样中多组分的同时测定。吸光光度法还可测定络合物的组成，有机酸（碱）及络合物的平衡常数等等。　　 仪器和试剂 （一）仪器 722型分光光度计；125毫升分液漏斗；25毫升移液管；10毫升吸量管；量筒等。 （二）试剂 0.1mol.L-1 HNO3. 2mol.L-1 NH3.H2O. 氨-氰化物-亚硫酸盐溶液:350mL浓氨水,30 Ml100g.L-1NaCN和1.5gNa2SO3混合,加水稀释至1L. 仪器与试剂 (1)百里酚蓝指示剂:1g.L-1水溶液. (2) 1g.L-1 Pb2+贮备液:溶解1.60gPb(NO3)2,定容于1000mL容量瓶中. (3)10mg.L-1Pb2+标准操作液:将1mlPb2+贮备液,在100ml容量瓶稀释至刻度. (4) 双硫腙溶液:7.5g双硫腙溶解于300ml二氯甲烷中,此溶液于试验当天配制使用. 实验步骤 (一)样品采集 为了进行比较,采集一些临近马路的树叶和一些远离马路的树叶.应采集大片的且无斑渍或其他明显污染的树叶,每棵树上至少采集两大片树叶,放在一个干净的塑料袋中,并密封起来,贴上标签,注明采集地点和日期. (二)标准曲线的绘制 用吸量管分别吸取10mg.L-1Pb2+标准溶液0.00,2.00,4.00,6.00,8.00mL于分液漏斗中,加适量水,使体积约为20ml. 用量筒加入约60ml氨-氰化物-亚硫酸盐溶液.用移液管加入25ml双硫腙溶液.塞住塞子,震荡2min.静置分层. 向分液漏斗的玻璃管内塞人少许脱脂棉,过滤,将起初的少量滤液弃去,然后用1cm的吸收池承接滤液. 以试剂空白作参比,510nm处测吸光度,以吸光度A为纵坐标,Pb2+的浓度为横坐标作图,即得标准曲线. 树叶上铅的测定 每一个装有树叶的塑料袋中加入0.1mol.L-1约70度的HON320ml,封闭.使铅溶解然后住入分液漏斗中. 加一滴百里酚蓝指示剂,到指示剂变蓝. 加入60ml氨-氰化物-亚硫酸盐溶液,准确加入25.0ml双硫腙溶液. 振荡2min进行萃取. 过滤,将滤液于510nm处测吸光度. 在标准曲线上查出对应的铅的浓度. 计算含铅量 吸干每片树叶,放在纸片上,描出树叶轮廓 剪下叶子轮廓,在分析天平上称重. 根据两片纸的重量比求出树叶的面积(以cm2为单