氟的测定方法.pptVIP

食品中氟的分析 甚至还有很多人瘫痪在床  皮肤也大片溃烂，惨不忍睹 这种魔鬼一样的病症给当地的老百姓带来了极大的痛苦 调查结果表明：在干旱缺水地区，饮水中氟浓缩，含量都偏高 . 经过煤烟烘烤过的食物具有很高的氟含量，烘烤过的玉米氟含量一般高出国家标准的20倍，辣椒则高出了100倍。 氟的测定方法 氟离子电极法 扩散－氟试剂比色法 比色法 灰化蒸馏—氟试剂比色法 原子吸收光谱仪法 气相色谱仪法 液相色谱仪法 （一）氟离子电极法： 氟离子电极是最成功的电极之一，利用氟化酮单一结晶体只允许氟离子移动的特性，通过电位变化测定氟。该电极对氟离子有1000倍的选择性，对OH-也有10倍的选择性. 氟电极和饱和甘汞电极在被测试液中，电位差可随溶液中氟离子活度的变化而改变，电位变化规律符合能斯特(Nernst)方程式。 与氟离子形成络合物的Fe、Al等离子干扰测定，其他常见离子无影响。由于PH5.0以下的酸性环境形成HF，因此测定时按1∶1加入PH5-5.5的总离子强度缓冲剂，消除干扰离子及酸度的影响。 氟离子选择电极方法是测定氟最常见的方法. (二) 比色法 扩散－氟试剂比色法 食品中氟化物在扩散盒内与酸作用，产生氟化氢气体，经扩散被氢氧化钠吸收。氟离子与镧(Ⅲ)、氟试剂(茜素氨羧络合剂)在适宜pH下生成蓝色三元络合物，颜色随氟离子浓度的增大而加深，用或不用含胺类有机溶剂提取，与标准系列比较定量 灰化蒸馏—氟试剂比色法 样品经硝酸镁固定氟，经高温灰化后，在酸性条件下，蒸馏分离氟，蒸出的氟被氢氧化钠溶液吸收，氟与氟试剂、硝酸镧作用，生成蓝色三元络合物，与标准比较定量。 （三）原子吸收光谱仪法： 在原子吸光装置内，材料中氟与AL在高温条件下生成ALF分子，利用PT与其接近共振波长，测定其在227.5的吸收谱，确定氟浓度。由于测定过程中经过高温，因此材料无需预处理，分离、且能够测定材料中总氟量。 （四）气相色谱仪法： 氟离子在酸性条件下与有机硅化合物反应生成氟氯硅烷，利用氟氯硅烷在气相色谱仪吸收峰值确定氟浓度。此方法优点是敏感度高，不受其它离子干扰、重复性好，但有机材料仍需预处理。 （五）液相色谱仪法: 利用离子交换柱交换，分离能力及电传导检出器，能够测定氟。优点是在测定氟的同时能够测定其它阳离子，但是氟的峰值不稳定 样品处理 谷类样品：稻谷去壳，其他粮食除去可见杂质，取有代表性样品50～100g，粉碎，过40目筛。 蔬菜、水果：取可食部分，洗净、晾干、切碎、混匀，称取100～200g样品，80℃鼓风干燥，粉碎，过40目筛。结果以鲜重表示，同时要测水分。 特殊样品:(含脂肪高、不易粉碎过筛的样品，如花生、肥肉、含糖分高的果实等) 称取研碎的样品1.00～2.00g于坩埚(镍、银、瓷等)内，加4mL硝酸镁溶液(100g/L)，加氢氧化钠溶液(100g/L)使呈碱性，混匀后浸泡0.5h，将样品中的氟固定，然后在水浴上挥干，再加热炭化至不冒烟，再于600℃马弗炉内灰化6h，待灰化完全，取出放冷，取灰分进行扩散。 鱼、肉类：取鲜肉绞碎，混合。鱼应先去骨，再捣碎混匀。 蛋类：去壳，将蛋白、蛋黄打匀。 豆制品:将样品捣碎、混匀。 * * ???????????????? ?? 在一次调查中 发现 问 题 ？ 牙齿变黄变黑 氟斑牙 地处西部偏僻 山区 这儿的许多 村子里， 很多村民都 村里的孩子们虽然很少身体变形, 但都无一例外地满口黄牙 骨骼变形 氟骨症 慢性中毒浑然不觉 弯腰驼背 氟中毒—— 籠罩在三億中國人心頭上的陰雲 驼背 骨骼畸形 他们中的是 “氟魔” 那么，他们究竟 害了什么病？ 那么究竟该如何防治它呢？ 氟威如此大 有化学这把利剑氟魔是逃不掉的 不必 “谈氟色变” 地方性氟病发病的病因是外环境高氟，而使生活在该环境中的人长期摄入过量的氟所致，因此，控制地方性氟病发病的关键在于预防。 氟 含 量 是 否 过 高 呢 ？ 分析步骤 取有代表性样品 样品处理 测定 　计算 估计结果的 可靠性