2007材料分析测试方法.docVIP

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2007材料分析测试方法

一、回答下列问题(每题5分,共50分) 1. 阐述特征X射线产生的物理机制 答 当外来电子动能足够大时,可将原子内层(K壳层)中某个电子击出去,于是在原来的位置出现空位,原子系统的能量因此而升高,处于激发态,为使系统能量趋于稳定,由外层电子向内层跃迁。由于外层电子能量高于内层电子能量,在跃迁过程中,其剩余能量就要释放出来,形成特征X射线。 2. 衍射矢量与倒易矢量 在正点阵中,选定原点O,由原点指向任意阵点的矢量g为衍射矢量。 在倒易点阵中,由原点O*指向任意坐标为(h,k,l)的阵点的矢量ghkl称为倒易矢量。表示为ghkl=ha*+kb*+lc*。它有以下几个特点:a)垂直于正点阵中相应的(h,k,l)平面,或平行于它的法向Nhkl—;b)其矢量长度等于正点阵中相应晶面间距的倒数,即ghkl=1/dhkl;c)倒易矢量ghkl与相应指数的晶向[hkl]平行。 3. 结构因子的定义 结构因子是指一个单胞对X射线的散射强度,其表达式为: 由于衍射强度正比于结构因子模的平方,消光即相当于衍射线没有强度,因此可通过结构因子是否为0来研究消光规律。 4. 衍射峰半高峰宽的含义及与晶粒尺寸的关系 在理想条件下,衍射峰强度只有一条线,但是在实际测量过程中,衍射峰总是有一定宽度的。定义在衍射峰强度I=Imax/2处的强度峰宽度为半高峰宽。主要影响因素为晶粒尺寸,晶粒大小对衍射强度的影响可用来表示。 5. 给出物相定性与定量分析的基本原理 定性相分析原理:每一种结晶物质都有其特定的结构参数,包括点阵类型、晶胞大小、单胞中原子的数目及其位置等等,这些参数在X射线衍射花样上均有所反映,到目前为止还没找到两种衍射花样完全相同的物质;对于多种物相的X射线谱,其衍射花样互不干扰,只是机械地叠加;物相定性分析是一种间接的方法,需利用现有的数据库进行物相检索。 定量相分析原理:各相的衍射线强度随该相含量的增加而提高。 6. 内应力的分类及对X射线衍射线条的影响规律 应力根据平衡范围不同,通常分为三类:宏观应力,微观应力和超微观应力。宏观应力使衍射峰位置移动,微观应力使衍射峰宽度增加,超微观应力使衍射峰强度降低。 XRD测量宏观应力的实质是测量应变,而应变则是通过测量晶面间距的改变量来获得。 对于平面应力而言,其应力表达式为: 根据公式可知,只需测量与表面相平行的(hkl)晶面的应变?3和与表面呈任意?角上的(hkl)晶面的应变??,即可求得宏观应力的值。式中?为杨氏模量,?为泊松比。 7.成像系统的主要构成及其特点是什么? 透射电镜的成像系统包括物镜、中间镜和投影镜。 物镜是一个强励磁、短焦距的透镜(f=1~3mm),像差小。 中间镜是一个弱励磁,长焦距变倍率透镜,可在0~20倍范围调节。 投影镜的作用是把中间镜放大(或缩小)的像(或电子衍射花样)进一步放大,它和物镜一样,是一个短焦距的强磁透镜,成像电子束进入投影镜时的孔径角很小(约10-5rad),因此景深和焦长都非常大。 8、电磁透镜景深和焦长主要受哪些因素影响?说明电磁透镜的景深大、焦长长,是什么因素影响的结果? 电磁透镜的景深是指透镜物平面允许的轴向偏差,用DL来表示。它与电磁透镜分辨本领△r0、孔径半角α之间关系为,这表明,△r0一定时,电磁透镜孔径半角越小,景深越大。定义透镜像平面允许的轴向偏差为透镜的焦长,用DL来表示。它与分辨本领△r0、像点所张孔径半角β之间关系为,式中M为透镜放大倍数。当电磁透镜放大倍数和分辨本领一定时,透镜焦长随孔径半角减小而增大。 电磁透镜的景深大、焦长长,是小孔径角成像和多级放大的结果。 9、倒易点阵与正点阵之间的关系如何?倒易点阵与晶体的电子衍射斑点之间有何对应关系? 10、什么是衍射衬度?它与质厚衬度有什么区别? 质厚衬度是由于试样各处组成物质的原子种类不同和厚度不同造成的衬度。衍射衬度是指试样中由于各处晶体取向不同和(或)晶体结构不同,满足布拉格条件的程度不同,使得对应式样下表面处有不同的衍射效果,从而在下表面形成一个随位置而异的衍射振幅分布而形成的衬度, 它与质厚衬度的区别在于不是由于原子种类和厚度造成的而是由于晶体取向差异和(或)晶体结构造成的。 二、以体心立方(001)衍射为例,利用心阵点存在规律推导体心和面心晶体的衍射消光规律(10分) 面心立方晶体001晶向电子衍射花样 体心立方晶体001晶向电子衍射花样项称为极化因子。在2θ=0处,=1,散射强度最强,得到符合相干衍射条件的波。在2θ≠0处散射线的强度减弱,在2θ=90°时,,在与入射线垂直的方向上减弱的最多,为2θ=0方向上的一半。洛伦兹因子由三个几何因子构成,反映了晶粒大小、参加衍射的晶粒数目以及因衍射线所处位置不同对衍射强度的影响。 洛伦兹因子和极

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