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植株全氮的测定与土壤测试仪的应用
植株全氮的测定一、待测液的制备(H2SO4—H2O2消煮法)1 H2SO4—H2O2消煮原理
植物样品在浓H2SO4溶液中,经过脱水、碳化、氧化等一系列的作用后,易分解的有机物则分解,然后再加入H2O2 ,H2O2在热的浓H2SO4溶液中会分解出新生态氧,具有强烈的氧化作用,可继续分解没被H2SO4破坏的有机物,使有机态氮全部转化为无机铵盐。同时,样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐,故可用同一消煮液分别测定N、P、K(植株中K以离子态存在)。
2 主要仪器:
开氏瓶(50ml)或消煮管、150mL三角瓶;万分之一电子天平、电热板或普通电炉等;定氮仪等。
3 操作步骤
称取烘干、磨细的植物样品(过0.25 mm筛)0.3000g~0.5000g,置于50mL开氏瓶(或消煮管)中(勿将样品粘附在瓶颈上),先滴入少量水湿润样品,加浓硫酸8mL,摇匀(最好放置过夜),瓶口盖一弯颈小漏斗,在电炉上先缓缓加热,待浓硫酸分解冒大量白烟时再升高温度。消煮至溶液呈均匀的棕黑色时,取下开氏瓶,稍冷后提起弯颈漏斗,滴加30 %H2O210滴,并不断摇动开氏瓶。再加热(微沸)约5 min,取下,稍冷后重复滴加30 %H2O2 5~10滴,再消煮。如此反复进行3~5次,每次添加的H2O2应逐次减少,消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热5~10min(以赶尽剩余的H2O2 ),取下开氏瓶冷却,用少量水冲洗漏斗,洗液流入开氏瓶中。将消煮液无损地洗入100 ml容量瓶中,用水定容,摇匀。过滤或放置澄清后供氮、磷、钾测定。
4 注意事项:
(1)消煮开始时火要小;
(2)加H2O2 时要等器皿少冷后,提起小漏斗,直接将H2O2 滴入溶液中;
(3)消煮要彻底。消煮好的标志是:溶液呈无色或清亮色;
(4)消煮液最后要赶尽H2O2 。否则会影响氮、磷的比色测定。方法是消煮液呈清亮色后再煮5-10分。也可观察液面的波动,赶尽H2O2后液面比较平静、植株全氮的测定(H2SO4—H2O2消煮,蒸馏法)1、方法原理
????? 蒸馏过程的反应:
(NH4)2SO4 + NaOH → Na2SO + 2NH3 + 2H2O
???? ?NH3? + H2O? → NH4OH
???? ?NH4OH + H3BO3? → NH4·H2BO3? + H2O
??? 滴定过程的反应:
????? NH4·H2BO3? + H2SO4 → (NH4)2SO4 + 2H3BO3
2、主要仪器、试剂
(1)主要仪器:定氮仪等。
(2)需用的试剂:
300 g·L-1H2O2
10 mol·L-1 NaOH溶液
硫酸(GB 625—77):分析纯,0.005mol/L硫酸或0.01mol/L盐酸标准溶液
20 g·L-1硼酸—指示剂溶液
硼酸-指示剂混合液
A 硼酸(GB 628—78):分析纯,2%溶液(W/V);
B 混合指示剂:0.5g溴甲酚绿(HG3—1220—79)和0.1g甲基红(HG3—958 —76)于玛瑙研钵中,加入少量95%乙醇,研磨至指示剂全部溶解后,加95%乙醇至 100ml。使用前,每升硼酸溶液中加20ml混合指示剂,并用稀碱调节至红紫色(pH值约4.5)。此液放置时间不宜过长,如在使用过程中pH值有变化,需随时用稀酸或稀碱调节之。
3、测定步骤
吸取待测液5.00~10.00 mL(含NH4+-N约1mg)置于蒸馏管中,蒸馏管置于定氮仪相应位置上。
在150ml三角瓶中,加入2%硼酸-指示剂混合液5ml,放在定氮仪冷凝管末端,管口置于硼酸液面以上3~4cm处。然后向蒸馏室内缓缓加入20ml 10mol/L氢氧化钠溶液,通入蒸汽蒸馏,待馏出液体积约50ml时,即蒸馏完毕。用少量已调节至pH4.5的水洗涤冷凝管的末端,取下三角瓶。
用0.005 mol/L硫酸(或0.01mol/L盐酸)标准溶液滴定馏出液由蓝绿色至刚变为红紫色。记录所用酸标准溶液的体积(ml)。空白测定所用酸标准溶液的体积,一般不得超过0.4ml。
4、结果计算
植株中N(%)=(V1-V0)×c×14×ts×10-3 ×100/m
式中: V1 ——样品测定所消耗标准酸mL数;
?????? V0 ——空白试验所消耗标准酸mL数;
?????? c——标准酸(H+1)的浓度mol·L-1;·
?????? 14 ——氮原子的摩尔质量(g·mol);
?????? 10-3 ——mL换算为L;
?????? ts ——分取倍数;
?????? m ——干样品质量(g)。
5、注意事项
(1)碱液要过量。要求中和完硫酸后再过量2mL;
(2)蒸馏装置不能漏气;
(3)?硼酸要足量。估算方法:按1mL浓度为10.0g·L-1的硼酸能吸收0.46mg的N计
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