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气相色谱法测定乐果含量结果不确定度的评定
气相色谱法测定乐果含量结果不确定度的评定
(东港出入境检验检疫局 于丽)
1.概述:本例对食品中的乐果测试结果的不确定度进行了评定。应用气相色谱法测定了中的乐果.通过对影响测量结果的不确定度的分析和量化,求出被测量中的乐果标准确定度和扩展不确定度。
2.测量步骤:
3.被测量的数学模型:
y——试样中乐果的含量,
h——样品中乐果的测试峰中, pA。
hs——标准工作液中乐果的测试峰高,pA。
Cs——标准工作液中乐果的浓度,μg/ml。
m——试样质量,g。
V——样液的最终定容体积,ml。
4.不确定度的来源:
5.分析量化各不确定度分量
平均回收率及其不确定度评定
采用加标回收实验,将适当浓度(本实验采用0.16μg/ml)的乐果标准溶液,添加到阴性样品中,重复分析批量样品得到如下结果(单位为μg/ml):
(0.136 , 0.141 , 0.135 , 0.128 , 0.147 , 0.139 , 0.130 , 0.141 , 0.139 , 0.132)
——平均回收率;
——重复分析批量样品中加入乐果浓度(理论浓度即0.16μg/ml)。
使用t-检验平均回收率与其期望值1之间的差异,构造统计量。
在95%的置信水平下,T2.26,说明存在显著性偏倚,若对测量结果不进行校正,则平均回收率的标准不确定度为:
质量的不确定度
用分度值为0.01克的天平称取50克样品,其重复性包含于回收实验中,所以在回收率中分析其不确定度来自于天平的校准,经检定的天平,其最大允许差为±0.01克,按均匀分布处理,由此引入的标次不确定度为:
体积的不确定度
本方法实际定容体积为1ml,1ml吸管的最大允许差为±0.008ml按均匀分布处理,由此引入的标准不确定度为:
实验室的温度在20±4℃变化,由此引入的标准不确定度为:
所以样品提取液的标准不确定度为:
标准品工作液浓度的不确定度
用移液管吸取0.8ml100μg/ml±0.21μg/ml的乐果标准溶液于10ml容量瓶中,用二氯甲烷定容,配成8μg/ml的乐果标准稀释液。
该方法的标准工作液浓度为0.16μg /ml,即取2ml的乐果标准稀释液于100ml容量瓶中,用二氯甲烷定容至刻度。
经检定的A级1ml移液管及A级10ml,100ml容量瓶的最大允差分别为±0.008ml,±0.02ml, ±0.10ml,按均匀分布处理,其标准不确定度分别为:
由于稀释时,移液管和容量瓶中的溶液处于几乎相同的温度下,因此可忽略温度带来的影响;重复性己在方法回收率中考察过。
乐果标准溶液的校准不确定度为
从100μg/ml稀释至8μg/ml时引入的不确定度为:
从8μg/ml稀释至0.16μg/ml时引入的不确定度为:
⑤标准使用液峰高的不确定度
标准使用液峰高的重复性己包含于回收率的不确定度中。峰高的偏倚由仪器的校准引入。标准证书给出了衰减器的相对误差为0.2%,按均匀分布处理,峰高的相对标准不确定度为
⑥样品峰高的不确定度同⑤,样品峰高的相对标准不确定度为
⑦不确定度的合成:
⑧测量结果的报告
取包含因子k=2,y的扩展不确定度为
测量结果报告为
y=(8.96±1.76)μg/kg k=2
1
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