气相色谱法测定去氧孕烯中残留溶剂.doc

扬州工业职业技术学院 2010 — 2011 学年 第 二 学期 毕业论文 课题名称： 气相色谱法测定去氧孕烯中残留溶剂 设计时间： 2010年11月-2011年4月 系 部： 化学工程系 班 级： 0802化学制药 姓 名： 葛浩月 指导教师： 吴开均 ，龚爱琴 目录 中文摘要…………………………………………………………………………3 Abstract…………………………………………………………………………3 一前言………………………………………………………………………… 4 1、甾体药物介绍 ………………………………………………………………4 2、去氧孕烯简介 ………………………………………………………………5 二、实验部分……………………………………………………………………5 1、仪器与试剂…………………………………………………………………5 2、实验方法……………………………………………………………………6 （1） 测定条件…………………………………………………………………6 （2）溶液配制…………………………………………………………………6 三、结果与讨论………………………………………………………………6 （1）专属性试验………………………………………………………………7 （2） 最低检测限试验………………………………………………………7 （3） 工作曲线测定……………………………………………………………7 （4） 加样回收率实验…………………………………………………………8 （5） 精密度试验……………………………………………………………11 （6） 去氧孕烯残留测定……………………………………………………12 四小结……………………………………………………………………………13 五、参考文献……………………………………………………………………13 致谢………………………………………………………………………………14 气相色谱法测定去氧孕烯中残留溶剂 葛浩月 0802化学制药 [摘 要] 建立了气相色谱法测定去氧孕烯中残留溶剂的方法。色谱柱为DB-624毛细管柱，柱温为程序升温，以氮气为载气，用氢火焰离子化检测器（FID）检测。在实验条件下，甲醇、乙醇、丙酮、正己烷、四氢呋喃回收率分别为98.5％、97.9％、97．3％、98．2％、97．7％，精密度分别为1．7％、2．0％、1．5％、3．1％、1．7％。在去氧孕烯原料中只检测出了乙醇、丙酮。本法可快速、准确测定去氧孕烯中残留溶剂含量。 [关键词] 甾体化合物 去氧孕烯 气相色谱法 溶剂测定 Gas chromatography was developed for the determination of residual oxygen pregnant to propylene solvent GeHaoyue 0802 pharmaceutical chemistry Abstract: Establish gas chromatography was developed for the determination to oxygen in the residual solvents pregnancy alkene method. Chromatographic column for DB - 624 capillary column, column temperature for the program, with nitrogen gas heating up for the carrier, with FID detector (FID) test. In experimental conditions, methanol, ethanol, acetone, are hexane, THF 97.95% respectively for 98.5%, 97.9%, respectively, nine 97.3%, 98.2%, respectively, the precision of 1.7%, 2.0%, 1.5%, 3.1%, 1.7%. In to oxygen in pregnancy ene raw material detected only the ethanol, acet