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硫酸铜的提纯中山职业技术学院 2011年11月8日 复习 1、容量瓶的使用： A、洗涤 B、检查是否漏水 C、溶液滴到刻度线以下1cm处，改用胶头滴管，逐滴加入 2、移液管的使用： A、洗涤：①水洗 ②转移液体洗 B、右手拿移液管，左手拿洗耳球，吸取试液 C、排放液体 3、电子天平的使用： A、观察水平 B、接通电源 C、打开天平开关 D、调零 E、称量记录数据 F、关闭天平开关（不拔电源） G、登记使用情况，整理台面 硫酸铜的提纯 1 实 验 目 的 2 实 验 原 理 3 试 剂 与 仪 器 4 实 验 步 骤 5 注 意 事 项 6 数 据 处 理 7 思 考 题 1 实 验 目 的 1. 通过氧化反应及水解反应了解提纯硫酸铜的方法。 2. 练习台秤的使用。 3. 练习化学实验室的基本操作：溶解、搅拌、加热、过滤、蒸发、结晶、抽滤等基本操作。 2 实 验 原 理 相关反应方程式： 2 实 验 原 理 3 试 剂 与 仪 器 药品： H2SO4 (1 mol·L-1)、NaOH（1 mol·L-1）、H2O2（3％）、粗硫酸铜 其他：滤纸、pH试纸 3 试 剂 与 仪 器 仪器：电子天平、烧杯、量筒、玻棒、酒精灯、石棉网、木夹、表面皿、漏斗和漏斗架、铁架台、洗瓶、蒸发皿、铁圈、抽滤装置一套（布氏漏斗、抽滤瓶和减压水泵）。 4 实 验 步 骤 4 实 验 步 骤 4 实 验 步 骤 硫酸铜纯度的检验 （略） 4 实 验 步 骤 5 注 意 事 项 粗硫酸铜晶体要充分溶解： 加热溶解时用玻璃棒搅拌，玻璃棒不能碰着烧杯壁。 pH值的调整（pH=4）： 加入NaOH溶液调节pH值时，必须逐滴加并在搅拌均匀后再测pH值。 倾泻法过滤操作的要领 浓缩、结晶程度的掌握： 加热蒸发浓缩时火勿太大，以免溶液暴沸飞溅。 抽滤操作 （布氏漏斗装置减压过滤）： 提纯后的晶体应用滤纸尽可能吸干水分。 酒精灯的使用 ①检查灯芯，并修整。 ②添加酒精（加入酒精量为1/2~2/3灯壶，燃烧时不能加酒精） ③点燃：用火柴。 ④熄灭：用灯帽（不能用嘴吹灭）盖灭。 ⑤加热：用酒精灯外焰。 ⑥给试管里液体加热的方法：液体不超过试管容积的1/3，试管与桌面成45℃。 pH试纸的使用 用pH试纸(或石蕊试纸)检验溶液的酸碱性时，应将小块试纸放入干燥清洁的表面皿上，然后用玻璃棒蘸取待检验溶液点在试纸上，切忌将试纸投入溶液中检验。 倾泻法过滤 将折好的滤纸放入漏斗中，用洗瓶挤出少量水润湿滤纸，使之紧贴在漏斗壁上。将漏斗放在漏斗架上，趁热过滤硫酸铜溶液，用清洁的蒸发皿盛接。从洗瓶中挤出少量水洗涤烧杯及玻璃棒，洗涤水也应全部滤入蒸发皿中。过滤后的滤纸及残渣投入垃圾桶中。 滤纸折叠的方法 倾泻法过滤 吹洗沉淀的方法 倾泻法过滤 吹洗沉淀的方法 沉淀的洗涤 蒸发浓缩和结晶 在滤液中滴入2~3滴1mol·L-1H2SO4溶液，使溶液酸化，然后放在石棉网上加热，蒸发浓缩（切勿加热过猛以免液体溅失）。当溶液表面刚出现一层极薄的晶膜时，停止加热。静置冷却至室温，使CuSO4·5H2O结晶充分析出。 抽滤操作（布氏漏斗装置减压过滤） 将蒸发皿中CuSO4·5H2O晶体用玻棒全部转移到布氏漏斗中，抽气减压过滤，尽量抽干，并用干净的玻棒轻轻挤压布氏漏斗上的晶体，尽可能除去晶体间夹的母液。 停止抽气过滤，将晶体转到已备好的干净滤纸上，再用滤纸尽量吸干母液，然后将晶体用台秤称量，计算产率。晶体倒入硫酸铜回收瓶中。 抽滤装置 减压过滤程序介绍： ①剪裁合符规格的滤纸放入漏斗中； ②用少量溶剂润湿滤纸 ； ③开启水泵并关闭安全瓶上的活塞，将滤纸吸紧； ④打开安全瓶上的活塞，再关闭水泵； ⑤借助玻棒，将待分离物分批倒入漏斗中，并用少量滤液洗出粘附在容器上的晶体，一并倒入漏斗中； ⑥再次开启水泵并关闭安全瓶上的活塞进行减压过滤直至漏斗颈口无液滴为止； ⑦打开安全瓶上的活塞，再关闭水泵； ⑧用少量溶剂润湿晶体； ⑨再次开启水泵并关闭安全瓶上的活塞进行减压过滤直至漏斗颈口无液滴为止（必要时可用玻塞挤压晶体，此操作一般进行 1 — 2 次）。 6 数 据 处 理 产率计算 ： 产品评价标准 按最后产量及晶形好坏打分。 7 思 考 题 粗硫酸铜中杂质Fe2+为什么要氧化为Fe3+除去？ 除去Fe3+时，为什么要调节pH为4左右？pH值太大或太小有什么影响？ 返回 返回 返回 发白 略发白 细小晶 形 有晶形，但较细 良好 晶形 1.0 2.0~1.0 3~2.0 3.3~3 3.5 质量/g 不及格 及格 中 良 优 等级 返回 返回 上页 下页 退出 * 实验八 返回 返回 返回 返回 粗硫酸铜中的杂质 粗硫酸铜晶体中的主要