水提醇沉法制芍甘颗粒剂综述.docVIP

水提醇沉法制芍甘颗粒剂综述 作者：季君洋 发布时间：2015.6.23 摘要：水提醇沉法是中药有效成分提取精制的一项常用技术，本组实验选取芍药甘草复方这一经典古方，初步考察水提醇沉法在提取精制过程中的效果以及其在大生产中应用的可能性。 关键词：水提醇沉、芍药甘草对、颗粒 前言：本组这次实验选取的是芍药甘草颗粒剂。芍药中的主要有效成分是芍药苷，而甘草中的主要成分是甘草苷和甘草酸，这三者皆为苷类，在水和醇中都有一定的溶解性，所以本组采取了水提醇沉这一简单工艺，期望在精简工艺的同时能够获得理想的提取精制效果，如果获得理想效果，便可推广到工业生产中。 基本介绍： 1.赤芍：赤芍，中药名。为毛茛科植物赤芍或川赤芍的干燥根。春、秋二季采挖，除去根茎、须根及泥沙，晒干。苦，微寒。归肝经。有清热凉血，活血祛瘀的功效。用于热人营血，温毒发斑，吐血衄血，目赤肿痛，肝郁胁痛，经闭痛经，瘾瘕腹痛，跌扑损伤，痈肿疮疡。。 2.甘草：甘草，中药名。为豆科植物甘草Glycyrrhiza uralensis?Fisch.、胀果甘草Glycyrrhiza inflata?Bat.或光果甘草Glycyrrhiza glabra?L.的干燥根和根茎。分布于东北、华北、陕西、甘肃、青海、新疆、山东等地。具有补脾益气，清热解毒，祛痰止咳，缓急止痛，调和诸药之功效。常用于脾胃虚弱，倦怠乏力，心悸气短，咳嗽痰多，脘腹、四肢挛急疼痛，痈肿疮毒，缓解药物毒性、烈性。本方主治津液受损，阴血不足，筋脉失濡所致诸证。方中芍药酸寒，养血敛阴，柔肝止痛；甘草甘温，健脾益气，缓急止痛。二药相伍，酸甘化阴，调和肝脾，有柔筋止痛之效。湿法制粒是在药物粉末中加入黏合剂，靠黏合剂的桥架或黏结作用使粉末聚结在一起而制备颗粒的方法。湿法制粒首先是黏合剂中的液体将药物粉粒表面润湿，使粉粒间产生黏着力，然后在液体架桥与外加机械力的作用下制成一定形状和大小的颗粒的方法。经干燥后最终以固体桥的形式固结。。 2.精制：滤液先进行常压浓缩，再减压浓缩至相对密度1.1~1.2（60~70℃）的清膏；冷却至室温，搅拌下缓缓加入无水乙醇，使含醇量达70%，充分搅拌，静置12~24小时，滤取上清液，减压浓缩回收乙醇至无醇味，至相对密度1.30~1.35（60~70℃）的稠膏。 3.制粒：上述稠膏加入糖粉及糊精适量，混匀，制成颗粒，干燥，整粒，分装，即得。 检测： 1）固含物检测?将皿洗干净后置于105℃烘箱中，烘至恒重精密量取原液、液、各10mL,置于已恒重的皿中，使其在皿中形成层均匀的薄膜，水浴锅蒸干，进而放至烘箱中，逐渐升温至100-105℃，干燥2h，取出放入干燥器中，冷却至室温，称量，再放至烘箱中（100-105℃），燥h，两次的重量差异低于0.3mgμg的溶液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即可。 B.甘草酸测定 色谱条件与系统适用性实验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈—0.1%三氟乙酸（40：60）为流动相，检测波长为254nm。 对照片溶液的制备：取甘草酸对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1ml含甘草酸200μg的溶液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即可。 实验结果： 1.水提取： 水煎液体积：5500ml 质量：5519g 相对密度：1.003g/ml 固含物检测 蒸发皿质量：47.6812g 第一次干燥2h后称量：47.9032g 第二次干燥1h后称量：47.9027g 即得 固含物质量：121.825g 含量百分比30.46% 成分检测： 对照品 甘草酸 芍药苷 甘草苷 浓度（mg/ml） 0.7 0.335 0.335 保留时间（min） 9.859 7.006 11.096 峰面积 4754.7 4388.7 6191.0 母液 甘草酸 芍药苷 甘草苷 保留时间（min） 10.013 7.001 11.090 峰面积 1079.2 8496.6 971.3 含量（mg） 1747.7 7134.2 578.1 含量百分比（%） 0.874 3.567 0.289 2.醇沉： 醇沉前浓缩后的清膏质量：333g 体积：300ml 相对密度：1.11g/ml 加无水乙醇700ml至含醇量达70% 醇沉上清液体积：655ml 醇沉上清液浓缩后的稠膏质量：66g 体积：49.5ml 相对密度：1.33g/ml 蒸发皿质量：55.6601g 第一次干燥2h后称量：56.7236g 第