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水质化验分析职工技能竞赛技术文件 一、比赛项目 水质化验分析 二、比赛办法 本次化验分析职工技能竞赛分理论考试（笔试）和实际操作两部分进行比赛。理论考试和实际操作比赛均实行百分制，理论考试部分占30%，实际操作部分占70%。按照理论和实操的总成绩，由高到低排列选手名次。 （一）理论知识比赛。以笔答试卷方式考核，理论考试以《化验员读本》(第四版)理论知识、技术要求和相关知识内容以及《化验员习题集》(第二版)为基础命题，理论考试为闭卷。 （二）实际操作比赛 实际操作按项目一：容量分析——水中总硬度的测定，比赛时间为120分钟。 实际操作项目二：分光光度分析——水中铁离子浓度测定，比赛时间为90分钟。 三、操作规定 （一）考核项目一： 容量滴定分析——水中总硬度测定操作规定 第一章 主要操作过程 第一条 用标准物质标定EDTA标准溶液的浓度。 第二条 样品总硬度的测定。 第二章 主要考察项目 第三条 理论知识：络合滴定的计算能力、理论应用能力。 第四条 实验操作基本能力：物质的称量，溶液的稀释和转移，络合滴定。 第五条 实验器具的使用知识：天平、容量瓶、玻璃棒、锥形瓶、移液管、量筒、滴定管和试剂瓶等正确使用。 第六条 个人实验习惯：试验用品的摆放。 第七条 原始记录：及时性、真实性、准确性。 第八条 实验结果：EDTA标准溶液标定的精密度，未知浓度样品测量的准确度。 第三章 操作方法 第九条 本方法参考GB601-2006和水中总硬度测定方法(GB/T 6909-2008)拟定。 第十条 EDTA标准溶液溶液的标定。 用电子天平分别称取0.3g(已提前于800℃±50℃的高温炉中灼烧至恒重)工作基准试剂氧化锌，置于两个250mL锥形瓶内。用少量水湿润，加2ml盐酸溶液（20%）溶解，加100ml水，用氨水溶液（10%）调节溶液PH至7~8，加10ml氨-氯化铵缓冲溶液（PH≈10）及5滴铬黑T指示液（5g/L），用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。平行测定两次，同时做空白试验。根据公式确定EDTA标准溶液的浓度。 0.01mol/l标准溶液的稀释:用移液管准确移取25ml配制好的EDTA标准溶液置于250ml容量瓶中，用脱盐水稀释至标线，并混匀。 第十一条 样品硬度的测定。 分别移取100ml样品置于两个250mL锥形瓶内，加入5ml氨-氯化铵缓冲溶液，加入3滴铬黑T指示剂，用稀释好的0.01mol/l EDTA标准溶液滴定溶液由粉色变为纯蓝色为终点，平行测定两次。同时做空白试验。 第十二条 1. 用下式计算EDTA标准滴定溶液的浓度和样品中总硬度含量，并报出结果： EDTA标准滴定溶液的计算： C（EDTA）= 式中： m — 氧化锌质量的准确数值，单位为克（g）； V — 消耗EDTA标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（mL）； V0 — 消耗EDTA标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（mL）； M ——氧化锌的摩尔质量[M（ZnO）=81.39]；g/mol； 稀释后的EDTA标准溶液的浓度计算: C1（EDTA）= C（EDTA）/10 式中: C（EDTA）--标定的EDTA标准溶液浓度，mol/L 2. 样品中总硬度（以碳酸钙计）计算： 总硬度的含量，数值以mg/l表示，按下式计算 式中： V1—滴定水样消耗 EDTA 标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（ mL ) ； V0—滴定空白溶液消耗 EDTA 标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（ mL ) ； C—EDTA 标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L) ； V—所取水样体积的数值，单位为毫升（mL）。 M--CaCO3的摩尔质量[M（CaCO3）=100.09 ]g/mol 第四章 评分标准及记录 第十三条 评分标准 抽签号： 考生姓名: 操作台位号： 时 间: 月 日 时 分 裁判员签名： 至 月 日 时 分 ——————————— 密封线 ———————— 水质化验分析技能竞赛实际操作评分标准 容量分析—水中总硬度的测定 说明： 1. 选手发生考察条目的偶发性错误，每个条目失误一次扣除0.5分，直到该条目分扣完为止。 2. 所有项目分值严格按照评分标准执行，不得超出项目评分。 3. 本标准未列出的错误情况不扣分。 总分 考察 项目 详 细 条 目 分值 扣分 扣分信息 操作过程，52分 称量部分 (6分) 1．检查确认天平状态:水平、回零、清理卫生 0.5 2．称量时戴称量手套 0.5 3．开关天平门要轻，不