水质高锰酸盐指数的测定作业指导书.docVIP

水质 高锰酸盐指数的测定 Water qualinty-Determination of permanganate index GB11892—89 、《水和废水监测分析方法（第四版）》《水质 1适用范围 0.5～4.5mg／L。对污染较重的水，可少取水样，经适当稀释后测定。NO2-、S2－Fe2＋300mg／L，采用在碱性介质中氧化的测定方法。 2 定义 高锰酸盐指数不能作为理论需氧量或总有机物含量的指标，因为在规定的条件下，许多有机物只能部分地被氧化，易挥发的有机物也不包含在测定值之内。 3 原理 30min，高锰酸钾将品中的某些有机物和无机还原性物质氧化，反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾，再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠。通过计算得到样品中高锰酸盐指数。4 试剂 4. 1 不含还原性物质的水：将1L蒸馏水置于全玻璃蒸馏器中，加入10mL硫酸(4.3)和少量高锰酸钾溶液(4.6.1)，蒸馏。弃去100mL初馏液，余下馏出液贮于具玻璃塞的细口瓶中。 4. 2 硫酸(H2SO4)：密度(d20)为1.84g／mL。 4. 3 硫酸，1＋3溶液：在不断搅拌下，将100mL硫酸(4.2)慢慢加入到300mL水中。趁热加入数滴高锰酸钾溶液(4.8)直至溶液刚出现粉红色。 4. 4 氢氧化钠，500g／L溶液：称取50g氢氧化钠溶于水并稀释至100mL。 4. 5 草酸钠标准备液，浓度C(1/2Na2C2O4)为0.100 0mo1／L：称取0.670 5g经120℃烘干2h并放冷的草酸钠溶解水中，移入100mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，置4℃保存。 4.6 草酸钠标准溶液，浓度C1(1/2Na2C2O4)为0.010 0mo1／L：吸取10.00mL草酸钠贮备液(4.5)于100mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。 4.7 高锰酸钾标准备液,浓度C2(1/KMnO4)约为0.1mo1／L：称取3.2g高锰酸钾溶解于水并稀释至1000mL。于90～95℃水浴中加热此溶液两小时，冷却。存放两天后，倾出清液，贮于棕色瓶中。0.1000mo1／L草酸钠标准备液4.8 高锰酸钾标准溶液，浓度C3(1/KMnO4)约为0.01mo1／L：吸取高锰酸钾标准贮备液(4.7)于1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。此溶液在暗处可保存几个月，使用当天标定其浓度。 5 仪器 5.1 5.2 沸水浴装置。5.3 酸式滴定管，25mL。 6 样品的保存 (4.3)，使样品pH1～2并尽快分析。如保存时间超过6h。则需置暗处，0～5℃下保存，不得超过2天。5ml 硫酸（1+3），使样品的pH值保持在1～2 之间。 7 分析步骤 7.1 吸取100.0mL经充分摇动、混合均匀的样品(或分取适量，用水稀释至100mL),置于250mL锥形瓶中加入5±0.5mL1＋3硫酸，混匀用mL单标线吸管加入10.00mL0.01mo1／L高锰酸钾溶液，摇匀。将锥形瓶置于沸水浴30±2min(水浴沸腾，开始计时)计时。GB 11892-89中规定的加热方式为沸水浴，样品加热温度为96℃～98℃。 ⑵吸取100.0mL100mL的单标线吸管或量筒，用单标线吸管较准，用量筒较快。 7.2 取出锥形瓶后用mL单标线吸管趁热加入10.00mL0.010 0mo1／L草酸钠溶液摇匀至溶液变为无色。趁热用0.01mo1／L高锰酸钾溶液滴定至刚出现，并保持30s不退。记录消耗的高锰酸钾溶液体积。-快-慢的滴定速度。滴定时间应在2min内完成，每秒3～～滴定至刚出现，并保持30s不退并保持0s不退7.3 空白试验：用100mL水代替样品，按步骤7.1、7.2测定，记录下回滴的0.01mo1／L高锰酸钾溶液体积。 7.4 向空白试验(7.3)滴定后的溶液中加入10.00mL0.010 0mo1／L草酸钠溶液。用0.01mo1／L高锰酸钾溶液继续滴定至刚出现粉红色，并保持30s不退。记录下消耗的高锰酸钾溶液体积。7.3将(7.2)已滴定完毕的溶液加热至70℃，准确加入10.00mL0.010 0mo1／L草酸钠溶液。用0.01mo1／L高锰酸钾溶液继续滴定至刚出现粉红色。记录下消耗的0.01mo1／L高锰酸钾溶液体积。 7.4空白试验：用100mL水代替样品，按步骤7.1、7.2测定，记录下回滴的高锰酸钾溶液(4.8)体积。7.3、7.4是《水和废水监测分析方法（第四版）》分析步骤空白试验步骤 ②样品量以加热氧化后残留的高锰酸钾(4.8)为其加入量的1/2～1/3为宜。加热时，如溶液红色退去，说明高锰酸钾量不够，须重新取样，经稀释后测定。 60℃～80℃之间。如果温度过低，锰酸钾与草酸钠的反应不充分，使结果偏低；但如果温度过高（如高于90℃），则会使