离子色谱维护及常见故障分析.pptVIP

１．反时针拧开螺纹盖（松） ２．用一较尖小棒如牙签，将抑制柱芯带出。 ３．用高纯水或乙醇洗连接片与抑制柱芯接触处。也可用无纺软布搽洗。 ４．将抑制器复原。 ５．顺时针拧紧螺纹盖 （紧）。 抑制器的维护－清洗 当抑制柱污染较重时，常规的再生方式将无效。 当重金属污染时，用1M的H2SO4进行再生….15min。 当有机阳离子污染时，用0.1M的H2SO4+ 0.1M 草酸+5%丙酮…..15min。 当有机物污染时，用0.2M的H2SO4+ 〉20%CH3COCH3 …..15min。 抑制器的维护－再生 电导池 加热器 差压放大器 温度传感器 1.732.0110 检测器 通废液瓶 输入 定期（一般为三年）标定电导池常数。 定期（一般为三年）标定电导池的温度稳定性。 检测器的维护 保险管更换处 电源模块的维护 基线大幅不稳定，压力不稳定： 　淋洗液有气泡，从针阀处抽走气泡。 基线大体稳定，压力稳定： 　未接阻尼器。 基线大幅漂移，压力降低： 　管路中有漏液。 开泵后，无淋洗液流出，压力很低： 　泵的单向阀不正常，拆下后用高纯水冲洗。 常见故障及对策 基线长时间不能稳定： 　淋洗液污染；少量漏液；分离柱，保护柱，抑制柱污染。 基线大幅上升，电导值大幅上升： 　抑制器柱抑制容量耗尽，抑制柱需再生，切换抑制柱。 按Step 时，可以听到短促的声音： 　抑制器柱未能转动，正常转动的声音较长（1S)而发闷；松一点螺纹盖或拆下连接片后冲洗。 常见故障及对策 压力不断上升： 　淋洗液有固体小颗粒；可能高纯水品质不良或过滤件污染。 峰形严重不对称： 　被测物浓度超柱容量，稀释被测物。 常见故障及对策 重复测量结果不平行： １．开机时间不足，一般情况开机0.5—1 小时即可，室温较低时，开机时间可能会更长一些。 ２．待测样品本身不稳定，如有的离子NO2-在某些保存条件下不稳定。 ３．进样时，待测样品溶有小气泡，超声去气。 ４．进样时，待测样品被前面的样品污染，增加样品的冲洗体积及时间。 ５．进样时，待测样品被环境污染，小心操作。 ６．淋洗液有气泡，从针阀抽气。 综合故障及对策 保留时间不稳定： １．开机时间不足，一般情况开机0.5—1 小时即可，室温较低时，开机时间可能会更长一些。 ２．淋洗液有气泡，从针阀抽气。 ３．淋洗液浓度不均匀，有未溶的固体物质。 ４．淋洗液管路中，过滤头及过滤片已被污染，更换之。 ５．IC泵的单向阀有故障，冲洗单向阀。 ６．IC泵的密封垫老化及破损，更换之。 综合故障及对策 被测样品呈负峰状： １．作非抑制测量时，未将测量信号取反。 ２．淋洗液有严重污染。 综合故障及对策 日常维护 色谱流程图 淋洗液输送部分维护 进样部分维护 抑制部分维护 分离系统维护 检测部分维护 电源维护 Eluent Sample Waste 流体泵 净化阀 Regeneration and rinsing 脉冲阻尼器 进样阀 色谱柱 抑制器 检测器 蠕动泵 淋洗液作为系统的载液，其品质对分析的总体效果有极为重要的影响，有如人体的血液对人体的影响。 它对系统有如下的影响： 基线的稳定 系统压力的稳定 保留时间的稳定 分离柱的寿命 分离效果 淋洗液配制的基本要求： 化学组成明确而稳定 超纯水------〉达到18M 有足够的纯度------〉 不低于分析纯 各化学成份比例准确------〉严格称量 无细小颗粒------〉0.45微米过滤 无气泡----〉超声/真空/惰性气体 --除气 淋洗液有效期-----〉最长不能超过一周 注意室温的变化而引起的气泡----〉抽气 强碱性淋洗液防止CO2的吸附(CaO) 防止淋洗液中有机挥发性成份的挥发 防尘 防菌 测量痕量阳离子时应不用玻璃容器存放淋洗液 淋洗液配制的基本要求： 过滤头的使用： 廉价低值 定期和必要时更换 不可交叉使用 IC泵的维护， IC泵是整个系统的动力源，维护重要 进液口 进液口单向阀 辅泵 主泵 主泵进液口单向阀 抽气口 出液口 内部结构如图 出口单向阀 进口单向阀 活塞 密封垫 入口阀6.2824.090 出口阀6.2824.080 主活塞 活塞杆 弹簧 出口单向阀 进口单向阀 密封垫 单向阀不可维护，为消耗品！！！！ 红宝石珠 陶瓷支架 IC泵头拆除步骤 第一步，反时针解拧开PEEK接头，除去PEEK管。 反时针解拧开PEEK接头，除去PEEK管。 第二步，依次均匀地反时针解拧开四个不锈钢螺丝，同时用手扶IC泵头，以防IC泵头跌落。 IC泵头拆除步骤 第三步，反时针解拧开进口单向阀，将单向阀芯取去，用搞纯水或淋洗液正反冲洗，装回单向阀。 第四步，反时针解拧开出口单向阀，将单向阀芯取去，用搞纯水或淋洗液正反冲洗，装回单向阀。 IC泵头拆除步骤 排气阀 阀出口 阀