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浅析膨润土吸蓝量测定方法Word文档
浅析膨润土吸蓝量测定方法
龙秀华
建平县白家洼宝通膨润土有限公司 辽宁建平122431
摘 要;对吸蓝量测定使用试剂,试纸,溶液PH值,环境温度,溶液加热时间六个方面进行了分析,找出了影响膨润土吸蓝量的因素。并说明了晕环判定不统一性,建议使用膨润土标样。
关键词:影响吸蓝量测定因素;晕环统一标准;膨润土标样。
吸蓝量是评定膨润土品位的一个重要技术指标。但近些年来,各膨润土产品加工企业与膨润土产品使用企业,由于使用的亚甲基蓝试剂与操作方法的各异,结果造成同一膨润土样品在不同的生产企业与单位,检测的结果有所不同,这给膨润土加工与使用企业带来了很大的不便,有时还要浪费较多的人力与物力进行校验与核对。所以有必要对膨润土吸蓝量的测定方法与亚甲基蓝试剂的选择进行必要的规范与规则的细化。下面就膨润土吸蓝量测试过程进一步试验与分析,以找出各不同要素对吸蓝量测试结果影响。以此推动吸蓝量测试方法的严谨性与操作过程各环节的精确性。
一 亚甲基蓝试剂的选用对膨润土吸蓝量测试结果的影响
测定膨润土吸蓝量的亚甲基蓝溶液配制,遵循国标20973—2007标准配制方法。取收到状态的亚甲基蓝分析纯2.338g。溶于1000ml的蒸馏水中,在保持环境温度为18—25度条件下,在磁力搅拌器上搅动24小时后用于膨润土样品的测试。样品采用本单位同一膨润土样品。其它测试条件完全一样,测试结果见下表。
不同试剂相同的配制浓度对测定结果的影响
生产厂家 试剂种类 测试结果 天津市化学试剂三厂 生物染色剂 35.5 天津市永大化学试剂有限公司 生物染色剂 38.0 天津市东丽区天大化学试剂厂 分析纯 35.0 天津市化学试剂研究所 指标剂 35.2 沈阳诚工试剂有限公司 指标剂 37.0 通过上述测试可以看出,使用不同厂家的化学试剂,得到的测试结果不能统一。这与试剂的纯度,微量原素的影响有一定的关系。
二 定量滤纸的选用对测试数据的影响
准确称取已在105℃±3℃烘干2h的膨润土试样0.2g±0.001g,置于预先盛有50ml水的250ml锥形烧瓶中,使其润湿后,在磁力搅拌器上分散5分钟,加入1%焦磷酸钠溶液20ml,继续搅拌2~3min。然后在电炉上加热至微沸2 min,取下冷却至室温。
在搅拌下用滴定管滴加亚甲基蓝标准溶液。第一次可预滴加约总量三分之二的亚甲基蓝溶液,搅拌2 min使其充分反应,以后每次滴加1~2ml,搅拌30s后用玻璃棒沾取一滴试液在中速定量滤纸上,观察蓝色斑点周围是否出现淡蓝色晕环,若未出现,则继续滴加亚甲基蓝溶液。当开始出现蓝色晕环后,继续搅拌2min,再用玻璃棒沾取一滴试液在中速定量滤纸上,观察是否还出现淡蓝色晕环,若淡蓝色晕环不再出现,继续仔细滴加亚甲基蓝溶液。如搅拌2min后仍出现淡蓝色晕环,表明已到终点。这里只有使用的定量滤纸不同。其它工序完全一样。下表是使用不同厂家滤纸测定的数据。
不同厂家生产的定量滤纸对测试结果
生产厂家 滤纸型号 测试结果 杭州特种纸业有限公司 中速9cm 35.0 杭州沃华滤纸有限公司 中速9cm 35.5 杭州富阳特种纸厂 中速9cm 34.5 杭州新华纸业有限公司 中速11cm 35.0 通过试验对比,可以看到使用不同的厂家生产的滤纸会对测试结果有一定的影响。
三 膨润土样品溶液加热时间对测试结果的影响
在膨润土的测试标准中,不同的标准要求加热的时间有所不同。地矿部标准与593和9227标准规定为加热时间为5分钟,而20973标准规定为2分钟。下面我们就同一试验样做不同的加热时间试验分析,看加热时间对测试结果的影响。测试过程各种条件保持一致,只有加热时间有所不同。
样品序号 加热5分钟测试结果 加热2分钟测试结果 样品01号 32.0g/100g 32.0 g/100g 样品11号 36.0 g/100g 36.1 g/100g 样品21号 42.0 g/100g 42.0 g/100g 样品12号 35.0 g/100g 35.0 g/100g 测试结果可以看出加热时间对测试结果基本没有影响,11号加热2分钟测定值微高0.1,这里不可能不产生其它测试误差。
四 膨润土样品溶液加热后冷却温度对测试结果的影响
本试验采用两个温度值。相对拉大了溶液温度之差,目的是看温度对测试结果的影响成度。
样品序号 冷确24-25度测试结果 冷确8-10度测试结果 样品01号 32.0g/100g 32. 1g/100g 样品11号 36.0 g/100g 36.1 g/100g 样品21号 42.0 g/100g 42.2 g/100g 样品12号 35.0 g/100g 35.1 g/100g 通过上面的测定结果可以看到温度偏低时,测定结果偏
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