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热重差热联用热分析仪
SDT 标准操作程序 (Thermal Advantage Software)
SDT 校正
TGA-DTA 校正步骤依序共有 DTA Baseline Calibration,TGA Weight Calibration,Temperature 三 种校正。
步骤如下所述
1-1-1 DTA Baseline Calibration
1. 确定 Purge gas,Air Cool 气体管线已经开启
2. 打开主机POWER与HEATER键
3. 打开电脑,载进Thermal Advantage,取得与 SDT 的线
4. 设定 Purge Gas ,建议为 100cc/min
5. 选取工具中【MODE】键,把仪器设定为 SDT Calibration 校正模式,按 OK
如 Fig 1-1
Fig 1-1
6. 按【Furnace】打开子,取下所有坩埚
7. 按【Furnace】关闭子
8. 选取工具中【Experiment Pane View】键,在Summary 中输入样品资讯
*注意:Sample Size 和 Reference 设定为 0mg !! 如 Fig 1-2
9. 在 Procedure 中编辑方法,建议使用与实验相同之升温速把子加热,通过大于平时实验之温范围,编完后按 OK(图 Fig 1-3)EX: 1.Equilibrate at 35℃ 2.Ramp 10℃/min to 1450℃
10. 於 Notes 中输入注解 ,Show Fig 1-4
11. 编辑完后按 Apply
12. 按【Start】键开始进校正
13. 跑完后选择工具中 【Calibration Analysis】 键,进入校正分析功能, (图 1-5)
14. 点选 DTA Baseline
15. 按【Open File】选取校正档案
16. 选择 Analyze/analyze 后拖曳红色座标选取分析范围
17.选好范围后按【Limits OK】 *注意:选取起点范围时最好选取 200℃以后的据 *是想重新选取范围,则先按【Delete Results】再按【Analyze】重新分析 即可
17. 据分析好后,按【Accept Results】接受分析据
18. 按【Print】印分析图谱 Show Fig1-6
1-1-2 TGA Weight Calibration
1.按【Furnace】打开子,取出 SDT 木盒内所附 TGA Weight Calibration 专用砝码
2.将标示有S符号的砝码放入样品平台,另一个则放入考平台
3. 按【Furnace】关闭子
4. 设定 Purge Gas ,建议为 100cc/min
5. 选取工具中【Experiment Pane View】键,於 Summary 中输入样品资讯 *注意:Sample Size 和 Reference 的重请查阅装置标准砝码盒子上的标签注解
6.於 Procedure 中编辑方法,使用与 DTA Baseline Calibration 相同之条件将子加热,编完后按 OK EX: 1.Equilibrate at 35℃ 2.Ramp 10℃/min to 1450℃
7.於 Notes 中输入注解
8.编辑完后按 Apply
9.按【Start】键开始进校正
10 跑完后选择工具中【Calibration Analysis】键或按 Show Fig 1-7 ,进入校正分析功能,
11.点选 TGA Weight
12.在 Without Weight:输入 DTA Baseline Calibration 的档案 With Weight:输入 TGA Weight 的档案 按 OK,Show Fig 1-8
13. 拖曳红色座标选取分析范围 *是想重新选取范围, 则先按【Delete Results】再按【Analyze】重新分析 即可
14.选好范围后,按【Limits OK】
15.据分析好后,按【Accept Results】接受分析据
16.按【Print】印分析图谱 Show Fig1-9
1-1-3 Temperature Calibration 41/60 ---标准属熔点页
1. 按【Furnace】打开子
2.选择适当的已知热性质的标准物质(:Zn)
3 将装有标准属之陶瓷坩埚放入样品平台 另外准备一个同一形式的陶瓷坩埚放 , 在考平台上
4.按【Furnace】关闭子
5.设定 Purge Gas ,建议为 100cc/min
6.进入 Calibration/Temperature Table 中将温 Rese
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