玻璃成分的测定.docx

一、烧失量测定称量，称取1g 式样于已恒重的瓷坩埚中（或银坩埚中），放入高温炉内，从低温升起，在550℃灼烧1h，取出置入干燥器中冷却至室温，反复灼烧至恒重，烧失量的百分含量按下式计算：烧失量％＝[（G1－G2）/G]×100式中：G1－灼烧前式样重量；gG2－灼烧后式样重量; 二、二氧化硅的测定——动物胶凝聚重量法（1）1、提要：试样经碱熔融，硅转化为可溶性的硅酸盐。以水提取，盐酸酸化，蒸干脱水。在盐酸溶液中加入动物胶使硅酸凝聚，过滤，灼烧成二氧化硅，称量，滤液中二氧化硅采用比色法回收。2、试剂：（1）盐酸（2）氢氧化钠（固）（3）动物胶（明胶）：2％水溶液，称2克动物胶溶于90℃的热水中，现配。3、分析方法：称取0.5000克试样于银坩埚中，加5克氢氧化钠，将坩埚置入已恒温300℃-400℃的高温炉中，继续升温到700℃熔融15分钟，取出，冷却，放入250毫升的烧杯中，加入沸水100毫升浸取，并以水洗出坩埚，然后快速加入30毫升浓盐酸酸化。将烧杯放入低温电炉上加温蒸发至小体积，再将烧杯放入水浴中蒸至湿盐状，取下冷却至室温，加25-30毫升浓盐酸，压碎盐块，放置4小时后或放置过夜。将烧杯放入沸水浴中，于60-80℃保温30分钟，然后加10毫升2％动物胶，搅拌3分钟，在水浴中保温10分钟，取下加适量的热水搅拌使盐类完全溶解后，立刻以中速定量滤纸过滤，滤液以250毫升容量瓶承接。将沉淀全部转入漏斗中，烧杯和沉淀先以5％盐酸洗5-6次，再以1％盐酸洗7-8次，最后用热水洗至无氯离子。滤液以蒸馏水稀至刻度，混匀、备测Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO、TiO2、ZnO等项目。沉淀连同滤纸包好放入已恒重的瓷坩埚中，低温灰化完全，然后升温至950℃灼烧40分钟，取出置入干燥器中，冷至室温称量，置至灼烧恒重，计算二氧化硅的含量。１、计算：SiO2=(W1-W2)/W式中 W1——为空坩埚加二氧化硅重量，gW2——为空坩埚重量。gW——为称取试样重量，g２、讨论：（1）动物胶凝聚硅酸的完全程度与盐酸的浓度，凝聚时间的温度和动物胶用量有关。在8M以上的盐酸溶液中，硅酸以r—硅酸形式存在，这是一种较容易凝聚的胶体。（2）温度须控制在60-80℃，否则硅酸凝聚不完全。（3）动物胶用量应控制在100毫升为宜，动物胶过量将引起胶溶现象或使过滤困难，条件控制适当，滤液中残留的硅液一般小于2毫克。若要求精确测定，可用比色法测定滤液中的二氧化硅含量后一并计算。（4）若试液中氟含量大于5％时，须在热水提取后加入1克硼酸，再盐酸酸化，使氟与硼络和成四氟化硼，在蒸发时除去。滤液中二氧化硅的测定——（硅钼兰比色法）1、提要：硅与钼酸在酸性溶液中生成黄色硅钼酸络和物，再以亚硫酸钠还原成硅钼兰，借此进行比色测定二氧化硅的含量。2、试剂：（1）10％钼酸铵溶液：称取10克钼酸铵溶解于100ml水中，放置24小时后过滤使用。若溶液中无沉淀出现，仍克使用。（2）17％亚硫酸钠溶液：称17g无水亚硫酸钠溶于900ml水中，过滤稀释100ml使用。（3）0.1％香草酚蓝指示剂：称0.05g于烧杯中，用1ml0.5％氢氧化钠溶解，再以水稀释至25ml，用盐酸和氢氧化钠调至橙色。移入50ml容量瓶中，水稀释至刻度，混匀即可。（4）二氧化硅标准溶液：1ml=0.1mg二氧化硅准确称取经1000℃灼烧后的二氧化硅0.1g于铂坩埚中，加3g无水碳酸钠，拌匀后表面再覆盖1g，置于低温炉中，然后升温至1000℃熔融10分钟。取下冷却，放入塑料烧杯中，加100ml沸水提取，以水洗出坩埚，然后加50ml20％氢氧化钠，水浴中加热搅拌使之溶解，冷却后，转入1000ml容量瓶中，水稀释至刻度，混匀。存于塑料瓶中。（5）工作曲线的绘制：吸取1ml=0.10mg二氧化硅标准溶液0、1、3、5、7、9ml于容量瓶中，加5ml20％氢氧化钠溶液，加水至50ml，加4滴麝香草酚蓝指示剂。先滴加盐酸（1+1）中和，再用5％和0.1N氢氧化钠中和恰变微红色。然后加入5ml5％盐酸，2ml（1+2）醋酸混匀（此时PH为1.2-1.4），再加5ml10％钼酸铵，放置5分钟或温热片刻，再加入10ml17％亚硫酸钠溶液，混匀，放置8分钟，再加入2ml（1+2）醋酸，用水稀释至刻度，混匀，放置20分钟，在722分光光度计上进行测定，波长680nm，1cm比色皿，以试剂空白为参比，测定吸光度—浓度曲线。１、操作方法：吸取分离二氧化硅的试液A10ml于100ml容量瓶中，加水至50ml，加4滴麝香草酚蓝指示剂，先以20％氢氧化钠中和至红色，再加5％盐酸和0.1N氢氧化钠中和至微红色，加5ml5％盐酸，以下同工作曲线操作。２、计算SiO2=（G1/G2×1000）×100式中： G1——为工作曲线上查得的二氧化硅的量，mgG