甲基橙的制备(LGP).docVIP

有 机 化 学 实 验 报 告 实 验 名 称： 甲基橙的制备 学 院： 化学工程学院 专 业： 化学工程与工艺 班 级： 化工10-2班 姓 名： 学 号 1040201 指 导 教 师： 肖勋文 王冠南 日 期： 2011年12月1日 实验目的 熟悉重氮化反应和偶联反应。 掌握甲基橙制备的原理及实验方法。 进一步练习过滤，洗涤，重结晶等基本操作。 实验原理 主要试剂 对氨基苯磺酸 N,N-二甲苯胺 试剂用量规格 2．02g对氨基苯磺酸﹑10ml 5%氢氧化钠﹑0.8g亚硝酸钠、2.5ml浓HCl、1ml冰醋酸、1.3ml N,N-二甲苯胺、15ml 10%氢氧化钠、饱和NaCl溶液20ml、无水乙醇 仪器装置 烧杯（100ml、200ml 橙色甲基橙粒状沉淀析出。 4.将反应物加热直沸腾，沉淀溶解，稍冷，置冰浴中冷却，使甲基橙全部重新结晶析出后，抽虑收集晶体、 5.用饱和NaCl冲洗液洗涤产物2次，每次10ml 精制 1.将产物连同滤纸移到装有75ml热水中微热搅拌，全溶后，冷却至室温，冰浴冷却至甲基橙结晶全部析出，抽滤 2.用少量乙醇洗涤产品。 3.产品干燥，称重，计算产率 检验 溶解少许产品，加几滴稀HCl，然后用稀NaOH中和，观察颜色变化 实验结果 产物金黄色，表面有光泽胶体。（未烘干完全，且杂质较多） 加入的对氨基苯磺酸的物质的量=2.02/173.19=0.01166mol 生成的甲基橙的物质的量=5.02/327.33=0.01534mol 产率=(0.01534/0.01166)*100%=131.52% 实验讨论 1、数据分析： 产率超过100%，产物未烘干，且杂质较多。说明实验过程出现误差。 2、注意事项： （1）对氨基苯磺酸是两性化合物，酸性比碱性强，以酸性内盐存在，所以它能与碱作用成盐而不能与酸作用成盐。 （2）在此时往往析出对氨基苯磺酸的重氮盐。这是因为重氮盐在水中可以电离，形成中性内盐，在低温时难熔于水而形成细小晶体析出。 （3）若反应物中含有未作用的 N,N- 二甲基苯胺醋酸盐，在加入氢氧化钠后，就会有难溶于水的 N,N- 二甲基苯胺析出，影响产物的纯度。湿的甲基橙在空气中受光的照射后，颜色很快变深，所以一般得紫红色粗产物。 （4）重结晶操作应迅速，否则由于产物呈碱性，在温度高时易使产物变质，颜色变深。用乙醇、乙醚洗涤的目的是使其迅速干燥。