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药物分析考研波谱真题
1、
浓度为1mol/L,光程为1cm时的吸光度
2、
分子在振动过程中不发生瞬间偶极矩的改变。
3、
高能态的核放出能量返回低能态,维持低能态的核占优势,产生NMR谱,该过程称为弛豫过程,所需要的时间叫弛豫时间。
4、
当取代基处在被观察的碳的γ位,由于电荷相互排斥,被观察的碳周围电子云密度增大,
δC向高场移动。
5、
具有γ-氢原子的不饱和化合物,经过六元环空间排列的过渡态,γ-氢原子重排转移到带正电荷的杂原子上,伴随有Cα-Cβ键的断裂。
1、光谱产生必须具备的两个条件是什么?
答:一是红外辐射的能量应与振动能级差相匹配,即E光=△Eν,二是分子在振动过程中偶极矩的变化必须不为零。
2、
答:由光源、分光系统、检测器三部分组成。
3、
答:是具有核磁矩的原子核的自旋运动在外部的一种表现形式。
4、
答:在有机结构鉴定中,紫外光谱在确定有机化合物的共轭体系、生色团和芳香性等方面有独到之处。
5、在质谱中亚稳离子是如何产生的以及在碎片离子解析过程中的作用是什么?
答:离子m1在离子源主缝至分离器电场边界之间发生裂解,丢失中性碎片,得到新的离子m2。这个m2与在电离室中产生的m2具有相同的质量,但受到同m1一样的加速电压,运动速度与m1相同,在分离器中按m2偏转,因而质谱中记录的位置在m*处,m*是亚稳离子的表观质量,这样就产生了亚稳离子。
由于m*=m22/m1,用m*来确定m1与m2间的关系,是确定开裂途经最直接有效的方法。
四、推断结构(20分)
某未知物的分子式为C9H10O2,紫外光谱数据表明:该物λmax在264、262、257、252nm(εmax101、158、147、194、153);红外、核磁、质谱数据如图4-1,图4-2,图4-3所示,试推断其结构。
图4-1未知物C9H10O2的红外光谱图
图4-2化合物C9H10O2的核磁共振谱
图4-3化合物C9H10O2的质谱图
?
五、根据图 5-1~图5-4推断分子式为C11H20O4未知物结构(20分)
图5-1未知物C11H20O4的质谱、紫外数据和元素分析数据
图5-2未知物C11H20O4的红外光谱
图5-3未知物C11H20O4的13CNMR谱
?
图5-4未知物C11H20O4的1HNMR谱
六、下图为如下结构化合物的13C谱和DEPT谱,请在其结构式上标明与13C谱峰号相对应的C原子编号。(20分)。
图6-1化合物的13C谱和DEPT谱
(a)????????? 13C谱;(b) 所有质子相连的碳;
(c) DEPT-90°谱,只有CH峰;(d) DEPT-130°谱,CH、CH3为正峰
,CH2为负峰;
?四、
五、
六、
?
某未知物元素分析数据表明:C? 60%、 H 8%,红外、核磁、质谱数据如图5-1、图5-2、图5-3、图5-4所示,试推断其结构。
图5-1未知物的红外光谱图
?
图5-2未知物的质谱图
图5-3未知物的质子核磁共振谱
197.21(s) ,? 163.49? (d),? 106.85 (d) ,?? 57.54(q) ,? 27.72(q)
图5-4未知物的13CNMR谱
??
六、某未知物元素分析数据表明:C? 78%、 H? 7.4%,质谱、红外、核磁数据如图6-1、图6-2、图6-3所示,试推断其结构。(20分)。
(Mass of molecular ion:??? 108)
图6-1未知物的质谱
图6-2未知物
d :? 7.259(m,2H);? 6.919-6.880(m,3H);?? 3.745(s,3H)
图6-3未知物的1HNMR谱
七、根据图 7-1~图7-4推断分子式为C5H10O2未知物的结构(20分)
?
图7-1未知物C5H10O2的红外光谱
?
图7-2未知物C5H10O2的1HNMR谱
183.61? (s)?????? 41.10? (d)?????? 26.68? (t)?????? 16.39 (q)?????? 11.55(q)
图7-3未知物C5H10O2的13CNMR谱
?
(Mass of molecular ion:??? 102)
图7-4未知物C5H10O2的质谱
?
?
五、C5H10O2 六、C7H8O 七、
?
?
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