硫酸改性活性炭吸附铬性能的研究.doc

硫酸改性活性炭吸附Cr6+的实验研究 (一)实验目的： （1）了解活性碳的用途及其常用的改性方法； （2）了解废水中Cr6+的危害及其去除方法； （3）熟练掌握分光光度计等仪器的操作使用，掌握分光光度法测定Cr6+浓度的实验方法。 （4）掌握正交试验法模拟科研实验——最佳吸附条件的确定。 （二）主要试剂和仪器 试验原料：柱状活性炭 化学试剂：浓硫酸，磷酸，重铬酸钾，二苯基碳酰二肼，丙酮，实验中所用试剂均为分析纯。 主要试验仪器：取支mL容量瓶，mL浓度1mg/l铬溶液，用水稀释至标线摇匀加入11硫酸1mL和11磷酸mL，摇匀。加入2mL显色剂溶液，摇匀。-15min后，于540nm波长处，用1cm比色皿，以水为参比，测定吸光度并作空白校正。Cr6+去除率=×100℅式中：—原铬水样的吸光度；—吸附后铬水样的吸光度。二苯碳酰二肼溶液称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶中，置于冰箱中保存。颜色变深后不能再用铬标准液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。mol/L的H2SO4溶液的配制：取物质的量浓度为18.4mol·L-12mol/L、4mol/L、6mol/Lmol/L的H2SO4溶液，用移液管量取20 mlH2SO4溶液至锥形瓶中，然后称取四份1g柱状活性炭，分别放入装有硫酸的锥形瓶中，盖上塞子，放于振荡器上，振荡10h。活化完成后，用布氏漏斗抽滤，同时用蒸馏水清洗滤纸上的活性炭至中性，然后放于烘箱中，在105℃下做烘干，取出。然后用活化后的活性炭进行吸附试验并吸附效果评价。 B 改性时间的影响 配制500ml ？mol/L H2SO4溶液，用移液管量取100 ml至150ml锥形瓶中，然后称取四份1g柱状活性炭，分别放入装有硫酸的锥形瓶中，盖上塞子，放于振荡器上，振荡时间1小时后静置，分别取2h、4h、6h、8h、10 h。活化完成后，用蒸馏水清洗活性炭至中性，然后用布氏漏斗抽滤，放于烘箱中，在105℃下烘干，取出。然后用活化后的活性炭进行吸附试验并进行吸附效果评价。 在最佳改性条件下，制备改性活性炭10g. （3）最佳吸附条件的正交试验 选用改性后的活性炭样品进行吸附正交实验，本实验同样选用三因素三水平正交表进行正交实验，因素及其水平设计如表 硫酸改性活性炭吸附的因素和水平 因素 吸附剂用量（g） 吸附时间（h） pH 0.25 2 3 水平 0.5 3 6 0.75 4 9 表2.1：硫酸改性吸附正交实验表 序号 吸附剂用量/g PH 吸附时间/h 1 0.25 3 2 2 0.25 6 3 3 0.25 9 4 4 0.5 6 2 5 0.5 9 3 6 0.5 3 4 7 0.75 9 2 8 0.75 3 3 9 0.75 6 4 根据实验结果计算各列的K、k、R： 表2.2：正交实验结果分析表 序号 A B C K1 K2 K3 R 作因素与指标的关系图。用因素水平作横坐标，平均去除率（ki）做纵坐标，绘出因素与指标的关系图。 比较各因素的极差R，排出影响因素的主次关系（R越大的因素越重要），选用较好的水平组合。 对主要因素，可根据k的大小选取平均水平指标好的水平；对次要因素可选取平均指标好的水平，也可以选便于操作或节约原料的水平。然后确定较合理的水平组合。 （4）性能测试 A、碘值的测定 按照国标GB/T12496.7-90测定，主要测试过程为： 称取经粉碎到200目的干燥煤样0.5g，放入干燥的250ml的碘量瓶中，加入50ml浓度为0.1mol/L的碘标准溶液。 盖上瓶塞，放至振荡器上震荡15min，过滤分离。 去10ml上层清液放入250ml碘量瓶中，加入质量分数为5%的盐酸5ml，加水50ml，用0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液进行滴定。在溶液呈淡黄色时加入淀粉指示剂2ml并继续滴定到蓝色消失为止。 碘吸附值的计算为 A=5*（10C1-C2V2）*127/m C1为碘标准溶液的浓度，C2为硫代硫酸钠的浓度，V2为硫代硫酸钠标准溶液的用量，m为试样质量。 碘标准溶液的配制： 1.配制 称取13