离子色谱法应用于油田采出水中有机酸和无机阴离子的分析.docVIP

离子色谱法应用于油田采出水中有机酸和无机阴离子的分析 郭新美1，王宗花1*，张菲菲1，侯倩慧2 1青岛大学纤维新材料与现代纺织实验室，国家重点实验室培育基地，青岛，266071， wangzonghua@ 2青岛普仁仪器有限公司，青岛，266071 摘 要：运用离子色谱分析技术对油田采出水中的有机酸和无机阴离子进行了分离和检测。采用C18柱对油田采出水进行前处理，色谱柱为Shodex IC SI-52 4E阴离子色谱柱，流动相为2.0 mmol/L Na2CO3溶液，流速为0.8 mL/min。该分析方法重复测定相对偏差小于l％，线性范围大于102, 相关系数大于0.999，加标回收率在98.4％～101.5％。该方法具有简便、准确、灵敏度高等优点，用于油田采出水中F-、Cl-、SO42-、CH3COO-、HCOO-、 C2O42-离子的同时分离检测，可得到令人满意的效果。/Shop/Product/Product_195551.shtml 关键词：离子色谱,油田采出水, 有机酸和无机阴离子，C18柱 石油又称原油，是从地下深处开采的棕黑色、可燃、粘稠液体。油田含油污水主要是来 源于油田勘探开发过程的油田采出水、洗井污水、钻井污水等，其中主要为油田采出水。油 田采出水是与地下的石油、天然气伴生在一起的水体[1]，具有高矿化度、化学成分含量相差悬殊并含有大量不溶性颗粒物、有机物等特点。了解和研究油田采出水，对于揭示地下水或储油介质和油气之间的物质、能量交换特征，以及油气起源和演化均有重要意义[2]。 常用的油田水分析方法是经典的化学分析方法[3,4]，操作比较繁杂，分析时间较长，难以满足现代化分析检测的要求。离子色谱法因其高灵敏度、分析快速、能够测定某组分含量很大的试样中的微量组分和能够同时分析多种低浓度离子等优点，而成为我们工作的首选。用离子色谱法测定油、气田水中的无机阴离子已有报道[5 ]，但是尚无用离子色谱同时分析测定油田采出水中有机酸和无机阴离子的实例。本文采用C18柱对油田采出水进行前处理，研究了离子色谱法应用于油田采出水中有机酸和无机阴离子的分析，得到了满意的效果。 1．实验部分 1.1实验仪器与试剂 普仁PIC-10离子色谱仪（青岛普仁仪器有限公司），Shodex IC SI - 52 4E 250 mm × 4.0 mm阴离子柱，0.45 μm水性微孔滤膜（上海兴亚净化材料厂），C18柱。所用试剂均为优级纯，实验用电阻率为18.0 MΩ . cm的去离子水。/Product.asp?action=searchdq=1860proClass=0textitle=微孔滤膜 1.2色谱条件 淋洗液为2.0 mmol/L Na2CO3溶液；流速为0.8 mL/min；Shodex IC SI-52 4E （250 mm×4.0 mm i.d.）阴离子色谱柱；电导检测；抑制电流为60 mA；柱温45 ℃；进样量200 μL。 1.3实验步骤 （1）C18柱的活化：用甲醇充满C18小柱，放置10 min后，用去离子水冲洗至无甲醇。 （2）油田采出水的预处理：将待测油田采出水静置1h以上，使油水两相静置分层后，取容器中部的油田采出水通过中速滤纸过滤，然后用C18柱除去水样中的有机物，使样品澄清透明。将预处理后的水样稀释100倍后备用。用针筒式水相滤膜过滤器（膜孔径0.45 μm）进样，滤去水中残余的微生物和杂质，确保进入离子色谱仪的水样澄清透明。 /Shop/Product/Product_621085.shtml 2．结果与讨论 2.1色谱条件优化 选择合适的流动相是改善待测离子分离度的有效方法，Na2CO3溶液是Shodex IC SI-52 4E最常用的淋洗液，通过改变淋洗液中Na2CO3溶液的浓度，即可获得不同强度的淋洗液。本文比较了淋洗液不同浓度（1.8，2.0，2.2，2.4，3.0和3.6 mmol/L的Na2CO3溶液）条件下Shodex IC SI-52 4E的分离效果。淋洗液的浓度过高，各种阴离子之间的分离度不好，浓度过低，分离时间太长，当淋洗液浓度为2.0 mmol/L时各种离子能达到很好的分离（图1）。 对淋洗液的流速进行了选择。流速过大，虽然能缩短分离时间，但是会增加柱压，流速过小，分离时间会加长。实验表明最佳流速为0.8 mL/min。在本实验中，改变柱温对离子的分离度没有明显的影响，实验采用Shodex IC SI-52 4E色谱柱的常用温度45 ℃。 最佳的色谱条件为Na2CO3淋洗液浓度为2.0 mmol/L，流速为0.8 mL/min，柱温45 ℃。图1为在最佳色谱条件下的油田采出水样品的离子色谱图。 2.