离子色谱法检测亚硫酸铵镀金液中的常见阴离子及有机酸.doc

离子色谱法检测亚硫酸铵镀金液中的常见阴离子及有机酸 王雨 戴安中国有限公司应用研究中心，100085，wangyu@ 摘要：本文采用抑制型电导检测-离子色谱法测定了亚硫酸铵镀金液中的常见阴离子和柠檬酸，利用Dionex ICS-3000型离子色谱仪及IonPac AS15（4 mm×250mm）、IonPac AG15 （4 mm×250mm）阴离子交换色谱柱进行分离，以KOH为淋洗液梯度淋洗，在35分钟内可完成电镀液中常见阴离子极柠檬酸根含量的测定。 关键词 ：离子色谱，电镀液，阴离子，柠檬酸 前言 近年来，随着电镀工艺的不断改进，镀层质量不断提高，电镀所用原料及添加剂成为影 响镀层质量的一个重要因素。在亚硫酸铵电镀金体系中，亚硫酸铵是金的主要络合剂，其含 量会影响镀层外观；柠檬酸钾是金的辅助络合剂，它能稳定电镀液，提高镀液的深镀能力和 均镀能力，更有细化晶粒提高镀层质量的作用。所以电镀原料及添加剂的含量直接影响着电 镀产品的质量，因而能否在生产过程中及时准确地监测其浓度变化是控制电镀过程的至关重 要的环节。电镀液中常见组分检测常采用分光光度法、离子选择性电极法、电位滴定法等， 但其灵敏度低、重现性差。本文利用离子色谱选择性好、灵敏度高等优点，建立了一种简单 易行的离子色谱分析方法，同时完成了电镀液中常规阴离子和强保留有机酸的分离分析，使 得电镀液的组分变化的监测更为精确。/down/Index.shtml 二． 实验部分 2.1主要仪器与试剂 ICS-3000型离子色谱仪（美国Dionex公司），配备KOH在线淋洗液发生装置，AS自动进样器，抑制型电导检测，分析柱为Dionex IonPac AS15（4 mm×250mm），保护柱为IonPac AG15（4 mm×50mm），KOH梯度淋洗，使用ASRS 300 4mm型阴离子抑制器 /Shop/Product/Product_507258.shtml F- 、Cl- 、NO3-、Br-、NO2-、SO42-、PO43-七种阴离子标准； 乙酸、甲烷磺酸、柠檬酸三种有机酸标准 2.2 离子色谱条件 分离柱: IonPac AS15（4 mm×250mm），IonPac AG15（4 mm×50mm） 淋洗液:KOH；流速:1.2ml/min； 检测器温度：35℃；柱温:30℃； 抑制器电流:183mA；进样量:25μL 2.3 样品前处理 本电镀液样品为亚硫酸铵电镀金体系，亚硫酸根含量高，且含有重金属离子，直接进样 对柱子伤害大，并影响分析结果。根据实际情况，用超纯水稀释一千倍后，过0.22μm尼龙滤膜、OnGuardⅡNa柱去除样品中的重金属离子，直接进样分析。 三． 结果与讨论 3.1 色谱条件的选择 由于实际样品中亚硫酸根含量高，若需完成高浓度和低浓度组分的同时检测，需使用高 容量阴离子交换分离柱。根据实际情况，对色谱柱、淋洗液浓度、流速等参数进行了最佳化 选择。实验获得的最佳参数分别为：IonPac AS15（4 mm×250mm）分析柱和IonPac AG15（4 mm×50mm）保护柱，ASRS 300 4mm阴离子抑制器，流速为1.2 mL/min，进样体积25 μL，KOH梯度洗脱程序为：0-34min，10-61mM KOH；34.1-38min，10mM KOH。 /Shop/Product/Product_27080.shtml 3.2 样品测定分析结果 根据2.3步骤处理样品，在上述3.1色谱条件下进行测定，如下图1： 为了评价测定结果的准确度，用本方法对样品进行2次平行分析测定，结果如表1。 4 结论 综上所述，采用超纯水稀释1000倍、过0.22μm尼龙滤膜、OnGuardⅡNa柱去除样品中 的重金属离子的前处理方法，使用IonPac AS15高容量阴离子交换分离柱，可实现样品中高浓 度和低浓度组分的同时检测，并实现硫酸盐和亚硫酸盐的形态分析；使用KOH梯度淋洗，一 次进样，约半小时即可完成电镀液中常规阴离子和强保留有机酸的分离分析，且分离效果好。 参考文献 [1] 李贤成 无氰亚硫酸钠镀金工艺 电镀与涂饰 2005,9(24):31-32 [2] 刘肖，王碗 ，史亚利，蔡亚岐，牟世芬 不同类型电镀液中阴离子的离子色谱法检测 环境化学，2007，26（4）：541-543 [3]钟乃飞，朱岩，焦霞，盖学武 离子色谱法电导检测电镀液中的有机酸、SO32-和SCN- 分析化学，2009，z1：287 [4]朱子平 离子色谱法测定电镀液中F-和Cl- 冶金分析，2008，2