离子色谱法快速测定味精中氯和硫酸根.doc

离子色谱法快速测定味精中氯和硫酸根 张协光1，李仁勇2，梁立娜2 1 深圳市计量质量检验研究院，广州 518109 2 戴安中国应用研究中心，北京 100085，lirenyong@ 摘要：介绍了离子色谱法同时检测味精中氯和硫酸根的方法。味精样品经水溶解后可直接进样检测，氯离子和硫酸根在阴离子交换机理为主的分析柱IonPac AS22上分离，再经抑制型电导检测器直接检测。氯和硫酸根在0.01-10 mg/L范围内具有良好的线性，氯和硫酸根的方法检出限分别为0.002 mg/L和0.005 mg/L。离子色谱法同时测定味精中氯和硫酸根，具有简便快捷、灵敏度高等优点，样品检测结果令人满意。 关键词 离子色谱法，味精，氯，硫酸根 一、引言 《GB/T 8967-2007谷氨酸钠（味精）》[1]中规定了味精的理化指标，其中包含有氯化物 （以Cl-计， 0.1 %），硫酸盐（以SO42 -计， 0.05 %）。目前方法中使用检测方法为比浊法，判别样品反应后的浊度小于标准物质（Cl-为0.1 %；SO42-为0.05 %）即为合格。比浊法[2]操作比较简单，但无法给出产品中氯和硫酸根的准确含量，在标准临界点附近的判断上应该会存在一些问题。离子色谱法操作也非常简单[3]，文中介绍了离子色谱法用于同时测定味精中氯离子和硫酸根的方法，味精样品经超纯水溶解后经离子色谱柱分离，抑制型电导直接检测，可对味精中氯和硫酸根的含量进行准确测定。 二、实验部分 2.1 仪器和试剂 ICS-2500型离子色谱仪（Dionex，美国），Chromeleon 6.80 色谱工作站，AS50自动进 样器；Nanopure超纯水机(Thermo Scientific Barnstead，美国)；0.22 μm微孔尼龙膜（天津富集）/Shop/Product/Product_795518.shtml 2.2 测定条件 分析柱：IonPac AS22 分离柱(4mm×250mm)和IonPac AG22 保护柱(4mm×50mm)； 淋洗液：4.8 mmol/L碳酸钠+1.0 mmol/L碳酸氢钠，等度淋洗； 流速：1.2 mL/min；柱箱温度：30 ℃；进样体积：25 μL。 AMMS 300 4mm抑制器：3 mL浓硫酸到2 L超纯水中； 三、 结果与讨论 3.1 标准曲线和方法检出限 氯和硫酸根在0.01-10 mg/L范围内具有良好的线性，线性相关系数（R2）分别为0.9995 和0.9997。根据三倍信噪比可计算出氯和硫酸根的方法检出限分别为0.002 mg/L和0.005 mg/L。/down/showdown.asp?id=2117 3.2 样品测试 称取待测味精样品1g，用超纯水溶解溶解到250 mL塑料容量瓶中，定容后摇匀。通过 0.22 μm尼龙过滤膜后直接进样。分别对附近超市中出售的五种味精进行测定，其中包含一种超市自品牌产品，图1为某味精样品及其加标色谱图。测定结果见表1，结果可见这些样品中的氯和硫酸根均不超过国标规定的限量（Cl-为0.1 %；SO42-为0.05 %）。但对比测定结果可见，99%味精样品中的氯和硫酸含量最低，因其主要为谷氨酸钠纯品。而增鲜味精则可能由于外源性添加增鲜剂而导致氯和硫酸根含量稍高。超市的自有品牌，一般为购买散装产品自己封装，怀疑其产品的质量控制相比较品牌产品要略差。对样品进行加标回收率实验，加标回收率为91.8%与98.5%之间。 参考文献 [1]. GB/T 8967‐2007谷氨酸钠（味精） [2]. 黄继红，田晓燕，文芹，等，发酵科技通讯，2005.，34（1）：，39 [3]. 叶开富，黄一帆，陈桂鸾，大众科技，2009,11：55，97