聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告.doc

聚乙烯醇缩甲醛的制备 班级：11级生医一班 姓名：陈素萍 学号：1143015037 同组实验者：刘莉、陈雄健、李思宏、陈素萍 实验日期：2013-11-24指导教师：黄忠兵 评分： 实验目的： 1.进一步了解高分子化学反应的原理； 2.通过聚乙烯醇(PVA)的缩醛化制备胶水，掌握PVA缩醛化的实验技术与反应原理。 二、实验原理： 聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸的催化作用下制得。其反应如下所示： 高分子链上的羟基未必全能进行缩醛化反应，会有一部分羟基残留下来。本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水，反应过程中需控制较低浓度的缩聚度，使产物保持水溶性。如若反应过于猛烈，则会造成局部搞缩聚度，导致不溶性物质存在于胶水中，则影响胶水质量。因此在此反应过程中，要特别注意控制催化剂用量 、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。 三．实验仪器及实验试剂： 1.仪器：恒温水浴一套，机器搅拌器一台，温度计一支，250ml三口瓶一个，球形冷凝管一支，10ml量筒一个，100ml量筒一个，培养皿一个。 2.药品：聚乙烯醇1799（PVA），甲醛水溶液（40％工业甲醇），盐酸，NaOH,去离子水。 四．实验步骤： 1.按要求组装实验仪器，准备所需试剂。 2.在250ml三口瓶中加入90ml去离子水和17gPVA,在搅拌下升温溶解。 3.升温到85°C，待PVA全部溶解后，加入3ml甲醛搅拌15min，滴加1：4的盐酸溶液，控制反应体系PH值为1~3，保持反应温度。 4.继续搅拌，反应体系逐渐变稠。当体系出现气泡或有絮状物产生时，立即迅速加入2.5mL8％NaOH溶液，调节PH值为8~9，冷却、出料，所得的无色粘稠液体即为胶水。 五、实验过程记录 时间t 温度T/°C 现象 操作 8：44 20℃ —— 安装仪器，称取PVA17.0085g 8：46 20℃ —— 加入称好的PVA，并加入90ml去离子水。开启搅拌，速度为440r/min。 8：50 53℃ PVA逐渐溶解 —— 8：53 66℃ —— 在加热器中补充加水。 9：02 85℃ —— 加3ml甲醛。保持搅拌15min 9：17 82℃ —— 缓慢滴加1:4的盐酸，直至pH为1~3 9：23 82℃ —— 调节温度至85℃ 9：42 85℃ 出现气泡及絮状物 加入8％NAOH2.5ml，调节pH至9 9：50 85℃ —— 向浴槽中加冷水 9：59 60℃ 降温至60℃。得到无色透明粘稠液。 停止搅拌，取样。 10: 04 20℃ —— 清洗仪器，烘干，安装仪器 六、实验数据记录： 苯乙烯醇：17.011g 去离子水：90ml 甲醛溶液：3ml 1:4盐酸溶液:1.5ml 8％NaOH溶液：2.5ml 七．讨论与问题： （1）为什么缩醛度增加，水溶性下降，当达到一定的缩醛度以后，产物完全不溶于水? 答：①缩醛度的增加，聚乙烯醇高分子链上进行缩醛反应的-OH增多，留在链上的-OH减少，使得高分子链在水中的溶解度减小，即水溶性下降，出现溶液变稠的现象； ②当反应达到一定的缩醛度以后，聚乙烯醇高分子链上的很多-OH都进行缩醛反应，留在链上的-OH很少，甚至部分长的链段上没有-OH，使得高分子链在水中的溶解度减小到完全不溶于水的程度；另外，不同高分子连之间出现部分胶联，也会使得减小聚合物在水中的溶解度，所以到达一定的缩醛度时，产物表现出完全不溶于水的现象。 （2）产物最终为什么要把pH 调到8~9?试讨论缩醛对酸和碱的稳定性？ 答：①我们所要的胶水是有一定范围的缩醛度的，使得胶水的内聚力和粘接力之间存在平衡；缩醛度不能过低，过的会使得胶水的粘度不够，即内聚力不够；但已不能过高，否则粘接力不够，内聚力较大；当反应达到我们所要的粘度时，要终止反应，不能让缩醛度继续增加；因此，用碱中和催化剂H+，使体系处于碱性条件下，终止酸催化反应。 ②缩醛反应在酸性条件下是可逆的，酸性较强的条件下反应正向进行，当酸性减小，pH增大时，反应逆向进行，所以缩醛容易在稀酸中水解转变成原来的醛酮。所以缩醛在酸性稀酸性条件下是不稳定的。在碱性条件下是稳定的。 高分子物理化学实验报告 1