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近代材料分析方法
沈阳理工大学 绪 论 一、材料的组织结构与性能 二、显微组织结构的内容 传统的显微组织结构与成分分析测试方法 1.光学显微镜 直观地反映材料样品的组织形态 分辨本领低(约 200 nm )、放大倍率低 现代的材料测试仪器 1.X射线衍射(XRD) 晶体结构、晶格参数、晶体缺陷、不同结构相的含量及内应力 3 .差热分析仪 4 .红外光谱和紫外光谱 5 .光电子能谱 6 .俄歇电子能谱 7 .气相色谱和液相色谱 SEM的应用:组织形貌与微区成分分析结合 材料分析表征方法: 化学元素分析:化学分析法,光谱法,质谱法,x射线荧光分析,离子探针微区分析,电子探针x射线微区分析,x射线光电子能谱等 物相鉴定:光学显微镜,电子显微镜,x射线衍射,电子衍射等 结构转变:光学显微镜,电子显微镜,x射线衍射,差热分析 表面分析:俄歇电子能谱,光电子能谱,x射线小角衍射等 材料分析表征方法: 有机化合物和分子结构分析方法:红外和拉曼光谱,核磁共振谱 玻璃结构:x射线小角衍射,光谱法,穆斯堡尔谱,核磁共振谱 纳米微粒:透射电镜,x射线衍射, X射线衍射小角衍射,拉曼散射 本课程内容及要求 1.内容: 讲授X射线衍射分析的基本原理、实验方法及应用,透射电镜、扫描电镜、电子探针显微分析、差热分析的基本原理与方法及应用。 2.要求: 掌握基本原理、了解常用的实验方法,在实际工作中能正确地选用本课程中介绍的实验方法,并能与专门从事X射线与电子显微分析工作的人员共同制定试验方案与分析试验结果。 主要参考书 晶体结构几何理论 肖序刚,冶金工业出版社 X射线金属学 范雄,机械工业出版社 金属物理研究方法(一) 赵伯麟,冶金工业出版社 晶体X射线衍射学基础 李树棠,冶金工业出版社 粉晶X射线物相分析 地质出版社 固体X射线学 黄胜涛,高教出版社 X射线分析原理与晶体衍射实验 滕凤恩、王煜明主编,吉林大学出版社 X射线衍射分析原理与应用 刘粤惠、刘平安编著,化工工业出版社 X射线的性质 X射线的主要应用领域 1、X射线照相术 波长通常在100~0.01?波长范围内 3、X射线光谱分析 1913年英国物理学家贝克莱(C.G. Barkla)和莫塞莱(H.G.J. Mosaley)提出莫塞莱定律,奠定X射线光谱分析的基础。 C.G. Barkla获1917年Nobel物理学奖。 H.G.J. Mosaley在26岁时(1913年)发现莫塞莱定律,28岁死于战争。 K.M.G. Siegbahn,瑞典物理学家,由于在X射线光谱学的突出贡献而获1917年Nobel物理学奖。 5、X射线的漫散射以及广角非相干散射和 小角相干、非相干散射 6、X光电子谱(XPS)分析 X射线的本质: 1、波动性: X射线的强度: X射线的强度用波动性描述: 单位时间内通过垂直于传播方向的单位截面上的能量的大小,强度与波振幅 A 的平方成正比: I∝A2 X射线的强度用粒子性描述: 单位时间内通过单位截面的光量子数目 。 X射线的产生及X射线管 X射线产生基本条件: 焦点:阳极靶表面被电子束轰击的一块面积,X射线就是从这块面积上发出的。 X射线机的工作原理: X射线管两端与高压电源相连,在高压作用下,电子以很高的速度飞向阴极,被阴极阻挡而突然停止下来。在靶面,伴随能量的转换而发射出X射线。 X射线谱: 1、连续X射线谱: 具有从某个最短波长λ0开始的各种波长的X射线。 理论解释: 1)运用经典理论解释: 高速运动的电子到达靶的表面,产生了极大的加速度,按照经典物理学理论,一个带有负电荷的电子受到这样一种加速度时,其周围的电磁场将发生急剧的变化,产生一个电磁波,大量的电子射到靶面上的时间和条件不完全相同,所产生的电磁波也不完全相同,就形成了具有连续的各种波长的X射线线谱。 特征X射线谱 1)、实验现象 如果使用一只钼靶X射线管,当保持管电流不变,而改变管电压,当管电压达到20.1千伏时,在连续谱上出现波长恒定的谱线。这些谱线的波长只与靶材料有关。 理论解释: 任何物质的原子都是由原子核和绕核运动并呈壳层分布的电子所组成,由里到外,壳层分别名为K、L 、 M……,这些壳层分别具有不同的能级,K层能级最低,根据泡利不相容原理,每层只能容纳个 2n2 电子。 当一个高速飞行的自由电子轰击原子内部,将原子内层一个电子打到外层,或成为自由电子,使原子的能量高于正常状态,而呈现激发状态,整个原子不稳定。 此时,外层电子就要自动向内层跳跃以使原子的能量降低。电子由高能级跳到低能级上,其多余的能量就以X射线光子的形式释放出来。其能量等于这两个能级的
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