葵花籽油制备生物柴油实验报告.doc

前言 世界矿物能源的消费量越来越大，20世纪70年代，石油危机以后，，， 生物柴油的主要成分是脂肪酸甲酯，(1)它是一种可再生能源，(2)与环境友好，CO2及CO的排放量仅为普通柴油的1/10，，SOx的污染问题；(3)生物柴油的燃点约为150e，(50e)，，1981年在南非出现后，，4家生产厂，300kt/a。1992年美国能源署(EPACT)及环保署都提出用生物柴油作为燃料；美国前总统克林顿于1999年签署了开发生物质能的法令，B20(在普通柴油中加入20%的生物柴油)被列为重点发展的清洁能源之一，，，2000年生物柴油产量已达250kt，300多个生物柴油加油站，DINV52606。1996年，大众汽车和奥迪汽车宣布，7个生产生物柴油的企业，CIRAD集团在雷诺汽车上进行了生物柴油十万公里的燃烧试验，，9家生物柴油的生产厂。欧洲的其他一些国家，，2020年使生物柴油的市场占有率达到12%。日本于1995年开始研究生物柴油，，400kt/a。 目前制备生物柴油的工艺主要有稀释法、微乳法、高温热裂解法以及酯交换法等。其中，酯交换法是目前国内外研究和应用最为广泛的工艺，其原理是，在催化剂作用下，原料与低碳醇发生酯化反应，利用醇的甲氧基取代长链脂肪酸上的甘油基，将甘油三酸酯断裂为3个长链脂肪酸甲酯即为生物柴油，酯交换法又分为化学法、生物酶法、超临界法。影响酯化反应的因素较多，主要包括催化剂种类、反应温度、反应时间、醇油比、水分与游离脂肪酸含量等方面。许多研究人员也通过对以上几个因素进行优化，从而达到理想的转化率。本文针对当前的研究热点，简要介绍了生物柴油制备的基本原理和流程，着重阐述了催化剂、反应温度、反应时间、醇油比、水分以及游离脂肪酸含量对生物柴油制备的影响，最后结合当前的实际，提出了生物柴油制备工艺今后的相关研究方向和开发前景，旨在为我国生物柴油的发展提供资料参考。 实验目的 了解制备生物柴油的原理和如何选用合适的制备方法。 掌握以氧化钠作为催化剂参与葵花籽油和甲醇进行酯交换反应的原理。 分析醇油比，催化剂用量，实验温度，反应时间对反应转化率影响大小。 实验原理 生物柴油主要是应用酯交换法， 酯交换法是将动植物油中的脂肪酸甘油三酯与低分子醇发生酯交换反应，使其转化为脂肪酸单酯，作为生物柴油，从而达到降低其分子量和改善其性能的目的。 下式表明酯交换反应的一般步骤: R1—COO—CH2 CH2(OH) ︳ ︳ R2—COO—CH +3NaOH →R1(R2，R3)—COONa + CH(OH) ︳ ︳ R3—COO—CH2 CH2(OH) 在上述反应中，各种天然的植物油和动物脂肪以及食品工业的废油，都可以 作为酯交换生产生物柴油的原料。可用于酯交换的醇包括甲醇、丙醇、乙醇和戊 醇。其中最为常用的是甲醇，这是由于甲醇的价格较低，同时其碳链短、极性强，能够很快地与脂肪酸甘油酯发生反应，且碱性催化剂易溶于甲醇。该反应可用于 酸、碱或酶作为催化剂，也可以在无催化剂的条件下进行。其中碱性催化剂包括 NaOH、KOH、各种碳酸盐以及钠和钾的醇盐等，酸性催化剂常用的是硫酸、磷酸或盐酸。 实验用品 仪器：三口烧瓶、圆底烧瓶、水浴加热装置、球形冷凝管、烧杯、分液漏斗、铁架台、锥形瓶(250mL)、试剂瓶、称量瓶、分析天平、胶头滴管、搅拌装置、电磁炉 药品：葵花籽油、甲醇、氢氧化钠固体、正己烷、PH试纸 流程图表 实验流程方框图 图1 部分实验装置图 图2 图3 实验步骤 生物柴油的制备 先将三口烧瓶和锥形瓶做干燥处理，称取甲醇4.6克（约5.8毫升）放到锥形瓶中，然后称取0.2克氢氧化钠并使之溶解在甲醇溶液中。 先向三口烧瓶中加入20克葵花籽油，再称取40克正己烷（约61毫升）做共溶剂并加到烧瓶中。 当氢氧化钠完全溶解于甲醇溶液中后，也将其加到三口烧瓶中，中间接搅拌装置，如图安装三口烧瓶 图4 恒温水浴加热，使温度保持在60—65度左右，搅拌速度400r/min，回流1.5—2小时。 产品处理 停止加热后，冷却，取出三口烧瓶，将其中的产物移至分液漏斗中，静置2.5—3小时，液体分为两层，上层为生物柴油，正己烷和甲醇，下层主要为甘油。 分去下层液体，并用温水洗三到四次，用PH试纸测试为中性。将水洗后的溶液倒入圆底烧瓶中，放入电热套中加热蒸馏，温度保持在120度左右