参芪扶正注射液质量标准（草案）.docVIP

参芪扶正注射液质量标准（草案） 参芪扶正注射液 Shenqi Fuzheng Zhusheye 【处方】 党参 黄芪 【性状】 本品为黄色的澄明液体。 【鉴别】 （1）取本品100ml，置水浴上蒸干，残渣加甲醇15ml使溶解，加于已处理好的中性氧化铝柱（100～200目，5g，柱内径10～15mm，湿法装柱，用甲醇30ml预洗）上，用40%甲醇60ml洗脱，收集洗脱液，置水浴上蒸干。残渣加水15ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，再用正丁醇饱和的水10ml洗涤1次，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液6μl，对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13:7:2）10℃以下放置12小时的下层溶液为展开剂，在10℃以下上行展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点；置紫外光灯（365nm）下检视，显相同的橙黄色荧光斑点。 （2）取[鉴别](1)项下的供试品溶液，作为供试品溶液。另取党参对照药材4g，加水适量煎煮2次，第一次1小时，第二次0.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至5ml，放冷，置冰水浴中,加乙醇使含醇量达80%，边加边搅拌，使沉淀完全，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇15ml使溶解，同[鉴别]（1）项下供试品溶液方法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（7:1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，分别置紫外光灯（254nm和365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显一个相同颜色的斑点或荧光斑点。 （3）本品应显钠盐和氯化物的鉴别反应（中国药典2010年版一部附录 Ⅳ）。 【检查】 颜色 取本品，与黄色9号标准比色液（中国药典2010年版部附录Ⅺ A第一法）比较，不得更深。 pH值 应为4.5～6.5(中国药典2010年版一部附录Ⅶ G). 蛋白质 取本品1ml，加鞣酸试液1～3滴，不得出现混浊。 鞣质 取本品1ml，加稀醋酸1滴，再加氯化钠明胶试液4～5滴，不得出现浑浊或沉淀。 草酸盐 取本品2ml，加3%氯化钙溶液2～3滴，放置10分钟，不得出现浑浊或沉淀。 钾离子 照注射剂有关物质检查法（中国药典2010年版一部附录 S）检查，应符合规定。 树脂 取本品5ml，加盐酸1滴，放置30分钟，应无絮状物析出。 炽灼残渣 精密量取本品10ml，蒸干，依法检查（中国药典2010年版一部附录Ⅸ J），遗留残渣不得过1.5%（g/ml）。 渗透压摩尔浓度 取本品，依法检查（中国药典2010年版一部附录 F），应为280～320mOsmol/kg。 热原 取本品，依法检查（中国药典2010年版一部附录XIII A），剂量按家兔体重每1kg缓缓注射10ml，应符合规定。 异常毒性 取本品，依法检查（中国药典2010年版一部附录XIII E），按静脉注射法给药，应符合规定。 降压物质 取本品，依法检查（中国药典2010年版一部附录XIII F），剂量按猫体重每1kg注射1ml，应符合规定。 过敏反应 取本品，依法检查（中国药典2010年版一部附录XIII G），应符合规定。 溶血与凝聚 取本品，依法检查（中国药典2010年版一部附录XIII H），应符合规定。 总固体 精密量取本品20ml，置经105℃干燥至恒重的蒸发皿中，置水浴上蒸至近干后，在105℃干燥4小时，精密称定重量，减去氯化钠重量，计算，即得。 本品每1ml含总固体应为13.0～22.0mg。 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定（中国药典2010年版一部附录Ⅰ U）。 【指纹图谱】 照高效液相色谱法(中国药典2010年版一部附录Ⅵ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长250，内径4.6mm，粒径5μm）；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为266nm；流速为每分钟1.0ml。理论板数按毛蕊异黄酮-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷计，应不低于3000。 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0～8 2→5 98→95 8～18 5→12 95→88 18～40 12→25 88→75 40～50