GC900气相色谱仪操作规程.docVIP

作业指导书 文件编号：CG-03-2004 主题：GC900气相色谱仪操作规程 第1页 共 1 页 第1版 第0次修改 颁布日期：2004年03月30日 1.测定原理： 根据样品各组份在流动相和固定相中的分配情况不同进行分离，一些组份与固定相作用较强，故较慢流出色谱柱，从而得以分离。 2.仪器设备名称、型号等: 名称：气相色谱仪 型号： GC900。 3.操作步骤： 3.1 先开N2气，再开主机。载气1的压力为0.03MPa左右，载气2的压力为0.05MPa，尾吹压力为0.02MPa，隔膜清扫已调好，不必动它。 3.2 设定好以下参数： 柱箱温度：50℃； 汽化室温度：220℃； 解析炉温度：280℃； FID温度：230℃，FID增盖，设在3，FID衰减，设在0； 以上参数已调好，一般情况下，无须调设。 3.3 设定程序升温（现已设好，无须再调） 第一阶段：50℃，保温8min，升温速率 5℃/min； 第二阶段：95℃，保温8min，升温速率 8℃/min； 第三阶段：220℃，保温10min，升温速率 0℃/min； 终点0.0℃，终温时间0.0min； 以上参数输入好之后，按输入确认即可。 3.4 按“运行”，柱箱、汽化、热导、FID四个指示灯亮，说明正在加热。等FID显示温度达100℃或以上时，打开H2开关，调压力0.02MPa，打开点火开关，用点火枪点火，这时电信号变大，说明点火成功，然后关闭点火开关。 3.5 当柱箱、汽化、热导、FID温度达到设定的温度后，即可准备样品。 3.6 装上U型管（有刻度在右边），热解析炉六通阀开关处在取样位置，套上炉子，加热15秒（注意不要过长），六通阀开关切换到分析位置，同时按“启动”和工作站遥控开关，仪器正式自动分析样品（需时50分钟）。 3.7 等10分钟后，取下加热炉。 3.8 分析结束后，保存数据。把六通阀开关切换到取样位，取下U型管。 3.9主机退出加热，关掉H2开关及氢气钢瓶总阀门，待柱箱和监测器温度降至70℃以下，再关载气，最后关掉总电源，。 作业指导书 文件编号：??-04-2004 主题：民用建筑工程室内环境TVOC检测作业指导书 第 1 页 共 3 页 第1版 第0次修改 颁布日期：2004年03月30日 1 编制目的 为对民用建筑工程室内空气中总挥发性有机化合物（TVOC）的检验，特制定本实施细则。 2 适用范围 本实施细则适用于民用建筑工程室内空气中总挥发性有机化合物（TVOC）浓度的检验。 3 检验依据 3.1《民用建筑工程室内环境污染控制规范》 GB 50325-2001 4 检验原理 空气中TVOC用Tenax-TA管采集，然后经热解吸，再经专用毛细管柱分离，用氢火焰离子化检测器检验，以保留时间定性，面积定量。 5 检验人员 检验人员须经省建设厅培训考核的持证上岗人员，检验工作中，检验人员应认真负责。 6 检验仪器及设备 6.1 气相色谱仪——带氢火焰离子化检测器。 6.2 热解吸装置： 6.3 毛细管柱——长50m，内径0.32mm石英柱，内涂覆二甲基硅氧烷，膜厚1～5μm。 6.4 空气采样器——0～2L/min。 6.5 注射器——1mL、100mL、10μL、1L。 7 试剂和材料 7.1 Tenax-TA吸附管。 7.2 标准品 7.2.1标准气体—苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、乙苯、均为标准气体。 7.2.2标准品：乙酸丁酯、十一烷为色谱纯。 7.2.3标准溶液：VOCs (苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、乙苯、乙酸丁酯、十一烷)标准溶液。 作业指导书 文件编号：??-04-2004 主题：民用建筑工程室内环境TVOC检测作业指导书 第 2 页 共 3 页 第1版 第0次修改 颁布日期：2004年03月30日 8 检验程序 8.1采样 应在采样地点打开吸附管，与空气采样器入气口垂直连接，以0.5 L/min的速度，抽取约10 L空气，精确计时。采样后，应将吸收管的两端套上塑料帽，并记录采样时的温度和大气压。 8.2 空气样品的测定 8.2.1 解吸条件 载气——氮气 (纯度不小于99.99%)； 解吸温度——300℃； 解吸体积——50mL。 8.2.2 色谱分析条件 进样口——250℃； 柱温箱——程序升温50～250℃，初始温度为50℃，保持10min，升温速率，5℃/min； 分流比——1:1～10:1； 检测器温度——250℃。 标准系列 8.2.3.1 气体外标法：取30mL、60mL、100mL的标准混和气体通过吸附管,为标准系列。 8.2.3