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大学化学实验讲义 实验一 玻璃仪器的洗涤与容量仪器的校正 实验目的 学会正确使用化学实验常用容量器具；学习校正常用容量仪器。 实验原理 容量仪器的容积并不经常与它所标出的大小完全符合，因此，对于准确度要求较高的分析工作，必须加以校正。容量仪器的容积并不经常与它所标出的大小完全符合，因此，对于准确度要求较高的分析工作，必须加以校正。容量仪器的校正方法是：称量一定体积的水，然后根据该温度时水的密度，将水的质量换算为体积。这种方法的前提是在不同温度下水的密度都已经很准确地测定过。称量的结果必须对下列三点加以校正：对于水的密度随着温度的改变而改变的校正；对于玻璃容器的容积由于温度改变而改变的校正；对于物体由于空气浮力而使质量改变的校正。 为了便于计算，将此三项校正值合并而得一总校正值(见表2-7)，表中的数字表示在不同温度下，用水充满20℃时容积为1L的玻璃容器在空气中用黄铜砝码称取的水质量。校正后的容积是指20℃时该容器的真实容积。应用该表来校正容量仪器是十分方便的。 表2-7 不同温度下用水充满20℃时容积为1L的玻璃容器， 于空气中以黄铜砝码称取的水的质量 玻璃容器是以20℃为标准而校准的，但使用时不一定也在20℃，因此，器皿的容量以及溶液的体积都将发生变化。器皿容量的改变是由于玻璃的胀缩而引起的，但玻璃的膨胀系数极小，在温度相差不太大时可以忽略不计。溶液体积的改变是由于溶液密度的改变所致，稀溶液的密度一般可以用相应的水密度来代替。为了便于校准在其它温度下所测量的体积，表2-8列出了在不同温度下1000mL水(或稀溶液)换算到20℃时，其体积应增减的毫升数。 表2-8 不同温度下每1000mL水(或稀溶液)换算到20℃时的校正值 例如，在10℃时25mL浓度为0.1mol·L-1 的标准溶液，在20℃时相当于 实验用品 分析天平和常用容量仪器。 实验内容 容量瓶的校正 （1）绝对校正法 将洗净、干燥、带塞的容量瓶准确称量(空瓶质量)。注入蒸馏水至标线，记录水温，用滤纸条吸干瓶颈内壁水滴，盖上瓶塞称量，两次称量之差即为容量瓶容纳的水的质量。根据上述方法算出该容量瓶20℃时的真实容积数值，求出校正值。 （2）相对校正法 在很多情况下，容量瓶与移液管是配合使用的。因此，重要的不是要知道所用容量瓶的绝对容积，而是要看容量瓶与移液管的容积比是否正确。例如，250mL容量瓶的容积是否为25mL移液管所放出的液体体积的10倍? 一般只需要做容量瓶与移液管的相对校正即可。其校正方法如下： 预先将容量瓶洗净空干，用洁净的移液管吸取蒸馏水注入该容量瓶中。假如容量瓶容积为250mL，移液管为25mL，则共吸10次，观察容量瓶中水的弯月面是否与标线相切。若不相切，表示有误差，一般应将容量瓶空干后再重复校正一次；如果仍不相切，可在容量瓶颈上做一新标记，以后配合该移液管使用时，可以新标记为准。上述校正操作要求准确，而不强调快，因此要按吸管操作要求进行(操作方法见2.1.3 )。 2．吸管的校正 取一洁净的25ml具塞锥形瓶，擦干外壁。在分析天平上称准至毫克。将瓶塞夹在食指与中指之间(平头塞可倒放在桌面上，注意不要将瓶塞乱放)，用待校正的25 mL吸管移取25 mL蒸馏水至锥形瓶中，塞上瓶塞，再次称量。两次质量之差即为水的质量（m水)。同时，用温度计测量水温。重复校正一次。计算该吸管在标准温度293 K时的真实体积、校正值和平均校正值。 3．滴定管的校正 将待校正的滴定管充分洗净，并在活塞上涂上凡士林（聚四氟乙烯滴定管活塞不用涂，凡士林的涂法见2.1.3 ），在滴定管中注入蒸馏水（加入水的温度应与室温相同，记录水温），调整液面至零分度或稍低于零分度，读出并记录读数。旋开活塞任水自然流出至已称量的50mL具塞锥形瓶中（锥形瓶的外壁必须干燥，内壁不必干燥，为什么？），待滴定管液面降到10mL以上约5mm处，关闭活塞，等30s后，在10s内调整至10mL(不必恰等于10mL，但相差也不应大于0.1mL)。将滴定管尖与锥形瓶内壁接触，收集管尖余液。1min后读数（准确到0.01mL）塞上瓶塞，称准至毫克。用同样方法分别称取20mL、30mL、40mL、50mL的水质量。最后一次放水时，注意不要超过50mL(若超过50mL时应如何处理?)。 重复上述操作一次。计算校正值、总校正值及其两次的平均值。将实验数据及其处理以表格形式列出。 用实验温度时1mL水的质量(查表2-7数据)来除每次得到的水的质量，即可得相当于滴定管各部分容积的实际毫升数①(即20℃时的真实容积)。 例如，在21℃时由滴定管中放出10.03mL水，其质量为10.04g。查表知道在21℃时每1mL水的质量为0.9970g。由