【2017年整理】实验室易炭化物操作规程.docVIP

实验室易炭化物操作规程 目　　的：制订易炭化物检查法标准操作规程。 适用范围：易炭化物检查。 责　　任：检验室检验人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的执行。 程　　序： 1.简述 　易炭化物检查法（中国药典2000年版二部附录Ⅷ O），是检查药物中夹杂有遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的有机杂质。检查时，将一定量的供试品加入硫酸中溶解后，静置，产生的颜色与标准比色液（或用比色用重铬酸钾溶液、比色用硫酸铜溶液或比色用氯化钴溶液配制的对照液）比较，以控制易炭化物限量。 2.仪器与用具 2.1具塞比色管　要求内径、标线刻度一致，玻璃无色，用前洗净，干燥。按药品项下规定容量取用。 2.2白色衬板 3.试药与试液 3.1硫酸　含H2SO4应为94.5%～95.5%（g/g），要防止硫酸吸水改变浓度，必要时应标定。 3.2各种色调色号标准比色液，比色用重铬酸钾溶液，比色用硫酸铜溶液，比色用氯化钴溶液及高锰酸钾溶液（0.02mol/L）均按药典规定配制。 4.操作方法 4.1取内径、色泽一致的具塞比色管两支，编号为甲管、乙管。 4.2甲管中加该药品项下规定的对照溶液5ml。 4.3乙管中加无色的硫酸［含H2SO4应为94.5%～95.5%（g/g）］5ml。 4.4取规定量的供试品（如为固体，应先研成细粉）分次缓缓加入乙管中，振摇使溶解。 4.5除另有规定外，静置15分钟，将甲乙两管同置白色衬板前，平视观察，比较颜色深浅。 5.注意事项 5.1比色管应干燥、洁净，如乙管中加硫酸后，在加入供试品之前已显色，应重新洗涤比色管，干燥后再使用。 5.2乙管必须先加硫酸而后再加供试品，以防供试品粘结在管底，不易溶解完全。 5.3必须分次向乙管缓缓加入供试品，边加边振摇，使溶解完全，避免因一次加入量过多而导致供试品结成团，被硫酸炭化液包裹后溶解很困难。 5.4如药典规定需加热才能溶解时，可取供试品与硫酸混合均匀，加热溶解后，放冷至室温，再移置比色管中；加热条件，应严格按药典规定。 5.5易炭化物与硫酸呈现的颜色，与硫酸浓度、温度和放置时间有关，操作中应对实验条件严格控制。 6.结果判定 　乙管中所显颜色如浅于甲管，判为符合规定；乙管中所显颜色如深于甲管，则判为不符合规定。判定有困难时，可交换甲、乙管位置观察。 硬脂酸镁检验标准操作规程 目 的：规范硬脂酸镁检验的操作。 适用范围：硬脂酸镁的检验。 责 任：检验室检验人员按本规程操作，检验室任对本规程的有效实施承担监督检查责任。 规 程： 本品为以硬脂酸镁(C36H70MgO4)与棕榈酸镁(C32H62MgO4)为主要成分的混合物。按干燥品计算，含MgO应为6.5%～7.5%。 1.性状：本品为白色轻松无砂性的细粉；微有特臭，与皮肤接触有滑腻感。 本品在水、乙醇或乙醚中不溶。 2.鉴别 2.1仪器及用具：架盘天平、电炉、干燥箱、烧杯、硅油、温度计、垂熔漏斗、试管、量筒等。 2.2试剂及试液：纯化水、稀硫酸、氨试液、氯化铵试液、磷酸氢二钠试液、氢氧化钠试液、碘试液。 2.3测定法 2.3.1取本品约10g，加稀硫酸25ml与热水100ml，加热并时时搅拌，使脂肪酸成油层分出，保留水层，取油层用沸水洗涤至洗液不显硫酸盐的反应，放冷，分去水层，加热使油层熔化，趁热滤过，在105℃干燥后，依《凝点测定法标准操作规程》测定，应不低于54℃。 2.3.2上述遗留的水层显镁盐的鉴别反应。 取供试品溶液，加氨试液，即生成白色沉淀，滴加氯化铵试液，沉淀溶解，再加磷酸氢二钠试液1滴，振摇，即生成白色沉淀，沉淀在氨试液中不溶。 （2）取供试品溶液，加氢氧化钠试液，即生成白色沉淀，分离，沉淀分成两份，一 份中加过量的氢氧化钠试液，沉淀不溶，另一份加碘试液，沉淀转成红棕色。 3.检查 3.1仪器及用具：万分之一天平、电炉、干燥箱、马弗炉、纳氏比色管、刻度吸管、试管、量筒、漏斗、滤纸、锥形瓶等。 3.2试剂及试液：纯化水、硝酸、稀硝酸、硝酸银试液、标准氯化钠溶液、盐酸溶液(9→100)、标准硫酸钾溶液、稀盐酸、过硫酸铵、醋酸盐缓冲液(PH3.5)、标准铁溶液、硝酸银、25%氯化钡溶液、30%硫氰酸铵溶液、硫代乙酰胺试液、标准铅溶液。 3.3测定法 3.3.1氯化物 取本品0.20g，加硝酸1ml与水24ml，加热煮沸后，放冷，俟油层凝固，滤过，滤液加水稀释使成50ml；分取滤液5ml，按《氯化物检查法标准操作规程》（SOP-QC-089-00）检查，与标准氯化钠溶液3.0ml制成的对照溶液比较，不得更浓(0.15%)。 3.3.2硫酸盐 取本品0.10g，加水20ml与盐酸溶液(9→100)1ml，加热煮沸后，放冷，俟油层凝固，滤过，油层用水洗涤4～5次，合并滤液与洗液，加