【2017年整理】有机实验考试试题(带答案).docVIP

蒸馏操作中为什么要加入沸石？ 蒸馏操作中，已加热到较高温度时，发现忘了加入沸石，这时该怎么处理？表示什么？（20℃钠光照射的折光率为1.4459） 萃取分液时，如何判断我们要的产品在上层还是在下层？（看产品在那个溶解度大，再看溶解度大的溶液密度怎样，如密度大在上层，反之下层） 在蒸馏溶液时，实际测量的并不是溶液的沸点，是什么？（逸出蒸汽与其冷凝液平衡时的温度，即馏出液的沸点而不是瓶中蒸馏液的沸点） 如果液体中混有不挥发杂质，则相比纯物质沸点有什么变化？（溶液的沸腾温度比纯物质略有提高，但馏出液的沸点不变） 如果液体中混有挥发性杂质，则蒸馏时液体的沸点有什么变化？（杂质是挥发性的，液体在蒸馏时沸点会逐渐上升；若形成了共沸物，蒸馏时温度保持不变） 有互相溶解，不形成共沸物的两种液体试剂，一种沸点是78.5℃，一种是60.1℃，通过什么方法进行分离？（分馏） 蒸馏时，水银球部位有液滴出现，说明什么？（气液平衡） 可以用烧杯收取前馏分吗？说明理由。（不能，因为前馏分沸点小，用烧杯收取会使未冷凝的馏分挥发） 试剂物理常数中的表示什么？（20℃时物质相对于4℃水的密度为1.4832） 前馏分和馏头是一个概念吗？（是） 有时蒸馏没有前馏分，为保证产品质量，应怎样处理？（将蒸馏出来的前1-2滴液体作为冲洗仪器的馏头去掉） 蒸馏时，沸程范围越小，组分纯度 越高（共沸物除外）。 常压蒸馏装置需要密封吗？（不能形成密闭体系） 蒸馏时，通过漏斗向烧瓶中加液体时要注意什么？（避免液体流入蒸馏头支管） 蒸馏时，沸石加多少合适？（2~3粒） 沸石为什么会防止暴沸？（沸石多孔，易形成气化中心，这样溶液在温度达到沸点后就能及时沸腾，溶液温度就不会再升高，就不会生成过热液体，也就不会爆沸） 用过的沸石能否再用？说明理由。（不能，沸石上的小孔被液体充满，不能再起气化中心的作用） 蒸馏时，发现水银球没有液滴出现，说明什么？（两种情况：一是温度低于沸点，体系内气-液相没达到平衡，此时应调高电压；二是温度过高，出现过热现象，此时温度已经超过沸点。） 有学生为保持冷凝管的洁净，用水冲洗后再安装进行蒸馏，这样操作有问题吗？（有，用水冲洗后，冷凝管上就有了水，使蒸馏出的物质含水杂质） 纯粹液体的沸程一般不超过1~2℃。 蒸馏有什么作用？（分离提纯混合物，测定沸点） 在蒸馏操作过程中，突然断电不能加热，半小时后来电，继续加热蒸馏 在蒸馏操作中，已经加热到较高温度时，发现忘了给冷凝管通冷凝水，这时该怎么处理？蒸馏时烧瓶中加入的液体为什么通常要控制在其容积的2/3－1/3之间？ 蒸馏低沸点液体如乙醚时，液体是否还控制在其容积的2/3－1/3之间为什么？ 蒸馏操作中什么时候选用冷凝管什么时候选用空气冷凝管为什么？ 蒸馏仪器安装好，是先加热再通冷凝水，还是先通冷凝水再加热为什么？ 蒸馏完毕后是先停止通冷凝水再撤出热源，还是先撤出热源再停止通冷凝水？ 解释名词：饱和蒸气压。） 解释名词：沸点。 熔点的测定:烧制熔点管前是否需要用清水洗涤干净？为什么？ 熔点的测定:试样研磨得不细，对测定结果有什么影响？ 熔点的测定:装试样得不实，对测定结果有什么影响？ 熔点的测定:同一试样几次平行测定，能否用同一支熔点管？为什么？ 熔点的测定:b型管装液体石蜡的量有什么要求？为什么？熔点的测定:b型管装液体石蜡前还需要用清水洗涤干净？为什么？ 熔点的测定:熔点管壁太厚，对测定结果有什么影响？测定熔点加热时，接近熔点时升温太快对测定结果有什么影响？ 熔点的测定:样品不干燥或含有杂质，对测定结果有什么影响？解释名词：熔。mn=m0(kv/kv+s)n(m0经n次萃取后剩mn) 萃取时，分配系数的大小对萃取结果有什么影响？(分配系数是决定试样能否分离的参数，其大小取决于试样性质，有机溶剂的性质和水（通常的一相）的性质。简单的说，一种物质在有机溶液中的浓度/水中的浓度称为K的话。越大越容易把物质从水相中萃取到有机溶剂中。K越大越可以用更少量的溶剂和更少的次数将物质从水相萃干净（分离度超过98%) 萃取的两相密度有什么要求？（保持一定密度差） 萃取剂界面张力过小会产生什么影响？（液面张力过小，液体易分散，但是易产生乳化现象） 简述萃取的操作过程。（涂抹凡士林，检漏，振摇萃取，静置，分液） 萃取时如何检漏？（在漏斗中放入水振荡，检查活塞与顶塞是否渗漏） 如何对分液漏斗涂抹凡士林？（将活塞擦干，在里活塞孔稍远处薄薄的涂一层润滑脂，塞好后再把活塞旋转几圈，使图的凡士林均匀，看上去透明） 分液漏斗中的液体一般放多少合适？（1/3到1/2） 分液过程中有时出现乳化现象，是怎么造成的？（看教材） 萃取出现乳化现象后如何处理？（长时间静置 抓住分液漏斗做缓慢向心运动 因碱化而产生的乳化，可加入少量酸破坏或采用过滤方法除去）