【2017年整理】离子源与质谱仪作用机理.docxVIP

质谱离子源及质量分析器的种类及作用机理 课程名称 掺伪掺杂食品鉴别与检验技术 学 院 食品科学与工程 专 业 农产品加工及贮藏工程 姓 名 赵小瑞 学 号 107331302238 指导老师 周围 二〇一四年七月 质谱离子源及质量分析器的种类及作用机理 质谱分析是一种测量离子荷质比（电荷-质量比）的分析方法，可用来分析同位素成分、有机物构造及元素成分等。其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离，生成不同荷质比的带正电荷的离子，经加速电场的作用，形成离子束，进入质量分析器。在质量分析器中，再利用电场和磁场使发生相反的速度色散，将它们分别聚焦而得到质谱图，从而确定其质量。在众多的分析测试方法中，质谱学方法被认为是一种同时具备高特异性和高灵敏度且得到了广泛应用的普适性方法。与色谱分析技术同为现代掺伪掺杂技术的支撑，色谱是一种分离的手段，而质谱是一种鉴定手段，检验过程中通常采用质谱联用技术。质谱仪器一般由样品导入系统、离子源、质量分析器、检测器、数据处理系统等部分组成。 质谱分析作为一种新型的现代仪器分析手段，因其高灵敏性、高准确性、高选择性、分析检测范围宽以及其定性、定量方面的强大功能等特点，在食品添加剂、激素、抗生素，农兽药残留等食品分析检测领域得到了广泛的应用。下面主要介绍几种主要：质谱离子源及质量分析器的种类及作用机理。 1 离子源类型——“接口”技术 离子源是使中性原子或分子电离，并从中引出离子束流的装置。它是各种类型的质谱仪不可缺少的部件。离子源的性能决定了离子化效率，很大程度上决定了质谱仪的灵敏度。常见的离子化方式有两种：一种是样品在离子源中以气体的形式被离子化，另一种为从固体表面或溶液中溅射出带电离子。在很多情况下进样和离子化同时进行。常用的离子源有以下几种。 1.1快原子轰击源(Fast Atomic bombardment，FAB) FAB是一种常用的离子源，由Barber研究小组于1981年研发成功并使用，适合于分析离子化能力强，极性强，分子量大、难气化、热稳定性差的样品，例如肽类、低聚糖、天然抗生素、有机金属络合物等，但对非极性样品灵敏度下降、低质量区以下产生较多干扰峰。FAB得到的质谱不仅有较强的准分子离子峰，而且有较丰富的结构信息。但是，它的分子量信息不是分子离子峰M，而往往是(M+H)+或(M+Na)+等准分子离子峰。FAB主要用于磁式双聚焦质谱仪。 1.2电喷雾电离源(Electrospray ionization，ESI) 样品溶液经色谱柱分离，流经色谱管，到达喷雾针，针上加有3~5kV的电压，在强电场和雾化气的作用下，溶液迅速雾化产生高电荷液滴，并形成扇状喷雾。在加热辅助气及高温条件下，溶剂迅速蒸发，带电液滴的表面积不断缩小，表面电荷密度逐渐增大。当密度达到“Rayleigh极限”时，带电雾滴中的样品就会由于雾滴发生“库伦爆裂”而分离出来，形成样品离子。带电的碎片离子就在电场的作用下进入质谱的质量分析器进行分析。ESI是一种软电离方式，常用来分析对热不稳定的极性化合物。 1.3大气压化学电离源(Atmospheric Pressure Chemical Ionization，APCI) APCI源是在大气压下利用电晕放电来使气相样品与流动相电离的一种离子化技术。经色谱柱分离的样品溶液随流动相一起到达源内的石英管，经加热并在雾化气和辅助加热气的共同作用下，溶液气化。位于石英加热管和Orifice之间的带有冠状尖端的放电电极使雾化气或者空气电离，产生初级离子N2+、O2+，初级离子迅速与气化的溶剂分子反应，生成反应离子，反应离子以质子转移的方式使待测样品分子带电，并在电场的作用下进入质谱的真空系统。以上为APCI源的三步电离过程。 APCI源适用于非极性或低、中等极性且对热稳定的化合物，能适应0.2~2Ml/min的宽流量变化范围。由于极少形成多电荷离子，分析的分子量范围1300amu。APCI源的主要缺陷是容易产生大量的溶剂离子与样品离子一起进入质谱仪，造成较高的化学噪音。 1.4大气压光电离源(Atmospheric Pressure Photo Ionization，APPI) APPI源与APCI源的电离机制基本相似，只是用紫外灯取代APCI源的电晕放电，是利用光化学作用将气相中的样品电离的离子化技术。APPI源适用于分析非极性化合物。大